賽默飛元素分析儀 FLASH 2000 CHNS 是基于改良杜馬法(Dumas Method)的多元素分析系統(tǒng),能快速精確測(cè)定樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)含量。儀器廣泛應(yīng)用于化學(xué)、材料、環(huán)境、食品及能源等領(lǐng)域。
為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行,必須建立科學(xué)、規(guī)范的系統(tǒng)維護(hù)制度。維護(hù)不僅包括日常的操作檢查,也涉及定期的部件更換、氣路清洗、溫控驗(yàn)證、軟件優(yōu)化和安全管理。
本文件系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 的維護(hù)策略與具體操作流程,為實(shí)驗(yàn)室建立長(zhǎng)期可靠的設(shè)備管理體系提供指導(dǎo)。
維護(hù)工作是分析儀器管理體系中的核心部分,其重要性主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:
確保分析精度
通過(guò)定期維護(hù),可保持儀器氣路密封性、溫度穩(wěn)定性和檢測(cè)靈敏度,避免誤差積累。
延長(zhǎng)設(shè)備壽命
有效預(yù)防爐管老化、吸附劑失效、氣體污染等現(xiàn)象,降低部件損耗。
提高運(yùn)行效率
保證系統(tǒng)隨時(shí)可用,減少停機(jī)時(shí)間,提升實(shí)驗(yàn)室工作效率。
防止安全隱患
定期檢查氣源和加熱系統(tǒng),防止氣體泄漏、高溫?fù)p傷和電氣故障。
滿(mǎn)足質(zhì)量體系要求
ISO/IEC 17025 等標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立設(shè)備維護(hù)記錄與驗(yàn)證機(jī)制。
FLASH 2000 CHNS 系統(tǒng)由燃燒裝置、還原裝置、氣體凈化系統(tǒng)、色譜分離模塊、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、自動(dòng)進(jìn)樣器及軟件控制系統(tǒng)組成。每個(gè)模塊都有獨(dú)立的維護(hù)重點(diǎn)。
| 模塊 | 功能 | 維護(hù)重點(diǎn) |
|---|---|---|
| 燃燒爐(950–1050 ℃) | 樣品氧化燃燒 | 爐管清潔、氧化劑更換、溫控檢查 |
| 還原爐(650 ℃) | 還原 NO?、去除過(guò)量氧 | 銅粉活化、更換周期控制 |
| 吸附凈化系統(tǒng) | 去除 CO?、H?O、SO? | 吸附劑更新、管路干燥 |
| 色譜分離柱 | 分離氣體組分 | 填料清潔、防止堵塞 |
| 檢測(cè)器(TCD) | 檢測(cè)信號(hào)電壓變化 | 檢測(cè)池清潔、橋平衡調(diào)整 |
| 氣體系統(tǒng) | 輸送與控制氣體流量 | 密封性與流量穩(wěn)定性 |
| 軟件與控制單元 | 數(shù)據(jù)采集與分析 | 程序備份、參數(shù)驗(yàn)證 |
預(yù)防為主,修理為輔:提前監(jiān)測(cè)并定期更換易耗件,防止問(wèn)題擴(kuò)大。
定期檢查,按周期保養(yǎng):建立月度、季度、年度維護(hù)計(jì)劃。
清潔優(yōu)先,干燥防潮:保持氣路與爐體潔凈,防止吸濕與污染。
記錄可追溯:所有維護(hù)操作均應(yīng)記錄并歸檔。
安全規(guī)范:任何維護(hù)前必須關(guān)閉電源、降溫并切斷氣源。
啟動(dòng)前檢查
檢查氣瓶壓力:氦氣 ≥ 0.25 MPa,氧氣 ≥ 0.4 MPa;
檢查氣體純度(≥ 99.999%);
確認(rèn)爐溫正常,軟件通信正常。
分析前準(zhǔn)備
通載氣 15 分鐘,排除空氣與水汽;
運(yùn)行空白樣,確?;€(xiàn)穩(wěn)定;
檢查自動(dòng)進(jìn)樣器運(yùn)行狀態(tài)。
分析后清理
運(yùn)行空白樣 1 次清除殘留;
關(guān)閉氧氣瓶,保持氦氣微通狀態(tài);
清理樣品托盤(pán)與殘?jiān)?/span>
外觀清潔
使用無(wú)塵布擦拭外殼;
檢查電源線(xiàn)、氣管接口牢固無(wú)損。
檢查氣體過(guò)濾器
若發(fā)現(xiàn)吸濕或變色,應(yīng)及時(shí)更換。
監(jiān)測(cè)基線(xiàn)與漂移
連續(xù)記錄 30 分鐘空白信號(hào),漂移應(yīng) ≤ 5 μV/h;
若異常,需清潔檢測(cè)池或更換吸附劑。
記錄耗材使用情況
填寫(xiě)耗材更換日志,包括吸附劑、銅粉、爐管使用周期。
使用檢漏液檢查所有接口;
確認(rèn)氣流穩(wěn)定,壓力表波動(dòng) ≤ ±3%;
清洗或更換氣體過(guò)濾器。
脫水劑:Mg(ClO?)? 或硅膠變色后立即更換;
堿吸附劑:NaOH、蘇打石灰吸濕或結(jié)塊時(shí)更換;
更換后通氦氣 30 分鐘以除濕。
清理進(jìn)樣針與托盤(pán);
潤(rùn)滑機(jī)械臂導(dǎo)軌;
檢查進(jìn)樣重復(fù)性誤差(≤ 0.1 mg)。
備份方法文件、結(jié)果數(shù)據(jù)與日志;
更新系統(tǒng)固件與校準(zhǔn)曲線(xiàn)。
關(guān)閉氣源與電源,等待降溫;
拆下?tīng)t管,清除氧化銅與石英棉殘留;
用乙醇擦拭、烘干后重新裝填;
還原銅粉若變黑或灰應(yīng)更換;
重新加熱活化 1 小時(shí)后使用。
清潔檢測(cè)池,用無(wú)水乙醇擦拭內(nèi)壁;
檢查電橋平衡與信號(hào)靈敏度;
若噪聲升高,校準(zhǔn)或更換檢測(cè)絲。
使用標(biāo)準(zhǔn)物(如苯甲酸)進(jìn)行校準(zhǔn);
檢查測(cè)定值與理論值偏差(≤ ±2%);
測(cè)試重復(fù)性(RSD ≤ 1%)。
清洗管路與接口;
更換老化密封圈與過(guò)濾器;
測(cè)試氣體流量與壓力穩(wěn)定性。
刪除過(guò)期數(shù)據(jù)文件,釋放磁盤(pán)空間;
更新數(shù)據(jù)庫(kù)備份;
檢查軟件通訊接口與驅(qū)動(dòng)程序。
測(cè)試加熱電路、熱電偶及繼電器;
檢查接地電阻 ≤ 1 Ω;
清理電控箱灰塵。
將吸附柱拆下,在 120 ℃ 烘箱中干燥 6 小時(shí);
重新安裝并通氦氣除濕。
年度維護(hù)是系統(tǒng)性深度保養(yǎng),通常由專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員執(zhí)行。
更換爐管與石英棉;
更換還原銅、氧化銅及吸附劑全套;
清洗色譜分離柱并檢測(cè)分離度;
檢測(cè)溫控模塊精度(偏差 ≤ ±2 ℃);
檢測(cè)流量控制模塊靈敏度與響應(yīng)時(shí)間;
執(zhí)行全面校準(zhǔn)與性能驗(yàn)證;
更新儀器維護(hù)標(biāo)簽與記錄表。
| 故障現(xiàn)象 | 可能原因 | 預(yù)防與處理措施 |
|---|---|---|
| 基線(xiàn)漂移 | 吸附劑飽和、漏氣 | 更換吸附劑,檢查氣路密封性 |
| 信號(hào)噪聲增大 | 檢測(cè)池污染、電源波動(dòng) | 清洗檢測(cè)池,使用穩(wěn)壓電源 |
| 燃燒不完全 | 爐溫低、氧氣不足 | 檢查溫度與氧流量 |
| 氮峰波動(dòng) | 還原管失效 | 更換還原銅粉 |
| 樣品殘留 | 進(jìn)樣口堵塞 | 清潔進(jìn)樣針與爐口 |
| 結(jié)果偏低 | 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)偏移 | 重新校準(zhǔn)系統(tǒng) |
| 峰形拖尾 | 色譜柱污染 | 清洗或更換填料 |
| 流量不穩(wěn) | 氣源壓力不足 | 更換氣瓶或調(diào)整穩(wěn)壓器 |
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立完整的設(shè)備維護(hù)檔案,包括:
日常維護(hù)記錄:操作人、時(shí)間、內(nèi)容、異常情況。
定期維護(hù)報(bào)告:由技術(shù)員填寫(xiě),附檢測(cè)數(shù)據(jù)。
耗材更換記錄:注明材料批號(hào)與使用周期。
性能驗(yàn)證記錄:標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定數(shù)據(jù)與結(jié)果偏差。
儀器運(yùn)行日志:包含溫度、氣流、分析次數(shù)等。
示例表格:
| 日期 | 操作人 | 維護(hù)項(xiàng)目 | 更換部件 | 檢測(cè)結(jié)果 | 備注 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-10-28 | 李宗漢 | 季度維護(hù) | 燃燒管、Mg(ClO?)? | 基線(xiàn)穩(wěn)定 | 正常運(yùn)行 |
所有記錄需保存至少三年,以便質(zhì)量審核與追溯。
操作安全
清潔或更換部件前,務(wù)必降溫至 50 ℃ 以下;
關(guān)閉氧氣瓶,防止高溫氧化;
禁止在通電狀態(tài)下拆卸部件。
氣體安全
使用高純氦氣和氧氣;
氣瓶固定穩(wěn)固,遠(yuǎn)離熱源;
定期檢查減壓閥與氣管接頭。
防潮與防塵
保持實(shí)驗(yàn)室溫度 20–25 ℃,濕度 40–60%;
使用防塵罩覆蓋儀器表面。
防止交叉污染
不同樣品間運(yùn)行空白樣清洗系統(tǒng);
高含硫或高鹽樣品后應(yīng)及時(shí)清理爐管。
維護(hù)后必須進(jìn)行系統(tǒng)驗(yàn)證,以確認(rèn)儀器恢復(fù)正常工作。
空白測(cè)試:運(yùn)行空錫杯,基線(xiàn)漂移 ≤ 5 μV/h。
標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證:測(cè)定苯甲酸,結(jié)果偏差 ≤ ±2%。
重復(fù)性測(cè)試:同一樣品重復(fù)測(cè)定 5 次,RSD ≤ 1%。
流量與壓力穩(wěn)定性:波動(dòng) ≤ ±3%。
溫度穩(wěn)定性:爐溫波動(dòng) ≤ ±2 ℃。
驗(yàn)證結(jié)果應(yīng)記錄并存檔,作為維護(hù)完成的確認(rèn)依據(jù)。
| 角色 | 職責(zé) | 頻率 |
|---|---|---|
| 操作員 | 日常檢查、清理與記錄 | 每日/每周 |
| 技術(shù)員 | 定期維護(hù)、校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)分析 | 每月/季度 |
| 實(shí)驗(yàn)室主管 | 審核維護(hù)記錄、制定計(jì)劃 | 每季度 |
| 設(shè)備工程師 | 年度維護(hù)、性能驗(yàn)證 | 每年 |
所有操作須在培訓(xùn)合格后方可執(zhí)行。
| 維護(hù)頻率 | 主要項(xiàng)目 | 內(nèi)容摘要 |
|---|---|---|
| 每日 | 清潔、氣體檢查、空白測(cè)試 | 保持穩(wěn)定運(yùn)行 |
| 每周 | 過(guò)濾器檢查、基線(xiàn)監(jiān)控 | 發(fā)現(xiàn)早期異常 |
| 每月 | 吸附劑更換、軟件備份 | 保持靈敏度 |
| 每季度 | 爐管清洗、TCD 校驗(yàn) | 保證精度 |
| 每半年 | 氣路檢查、電氣驗(yàn)證 | 防止老化 |
| 每年 | 全面維護(hù)與校準(zhǔn) | 恢復(fù)原始性能 |
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