賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、高自動化的多元素分析系統,廣泛用于有機物及部分無機物樣品中碳(C)、氫(H)、氮(N)和硫(S)含量的測定。儀器以動態燃燒法為核心原理,通過高溫燃燒、還原、氣體分離與熱導檢測(TCD)實現多元素的快速、精確分析。
在長期使用過程中,儀器可能因氣路系統、燃燒條件、檢測器性能、樣品性質或操作習慣等因素產生各種異常或誤差。了解這些常見問題的成因與解決方法,對于維持系統性能、保障分析結果準確性和延長儀器壽命具有重要意義。
本文系統總結 FLASH 2000 CHNS 在日常使用中的常見問題,涵蓋信號異常、峰形異常、系統泄漏、重復性差、校準漂移、軟件報警及維護問題,并提供詳細的診斷思路與解決措施。
可能原因:
樣品燃燒不完全,未完全轉化為檢測氣體;
氣路存在泄漏或流量不足;
熱導檢測器(TCD)污染或靈敏度下降;
校準曲線參數錯誤;
捕水劑或吸附劑飽和,造成氣體未完全進入檢測器。
解決方法:
檢查燃燒溫度是否達到設定值(一般 950°C 以上);
確認氧氣流量正常(300 mL/min);
更換氧化銅或助燃劑;
檢查氣路接頭是否松動;
重新校準系統;
清潔檢測器或更換檢測池。
可能原因:
檢測器受潮或受污染;
氣體中含雜質或水分;
分離柱溫度波動;
空白信號未扣除;
電路噪聲或溫度補償異常。
解決方法:
更換捕水劑、干燥柱;
檢查氣源純度,確保氦氣與氧氣 ≥99.999%;
穩定實驗室溫度與濕度;
檢查檢測器加熱模塊與電源穩定性;
重新運行空白分析并校正基線。
可能原因:
氣體流量波動;
檢測池溫度不穩定;
分離柱老化或堵塞;
管路存在微量泄漏;
電源干擾。
解決方法:
使用穩壓電源并確保儀器接地;
檢查氣瓶壓力與減壓閥;
清潔或更換分離柱;
進行氣密性測試(壓降 ≤1%/10min);
確認載氣流量恒定。
可能原因:
分離柱吸附能力下降;
氣體流速過低;
捕水劑或吸附劑污染;
樣品燃燒不完全。
解決方法:
更換分離柱或吸附劑;
調整載氣流量至 120 mL/min;
提高燃燒溫度或增加助燃劑比例;
檢查燃燒管填料均勻性。
可能原因:
分離柱老化或分辨率下降;
氣體未充分混合;
燃燒反應不完全,產物分布異常;
軟件積分時間設置不當。
解決方法:
更換或再生分離柱;
檢查載氣流速穩定性;
調整積分起止時間;
執行系統清洗與重新校準。
可能原因:
自動進樣位置偏差;
樣品稱量誤差;
氣體流量波動;
檢測器響應延遲。
解決方法:
校準自動進樣器軌道;
檢查進樣針、托盤位置;
確保樣品質量稱量精確(誤差 ≤0.01 mg);
校驗檢測器響應時間與靈敏度。
典型癥狀:
信號波動大、峰面積減小、系統噪聲增加。
可能原因:
管路連接松動或密封圈老化;
氣體壓力不足;
減壓閥或流量計故障。
排查與處理:
使用肥皂水或氦氣檢漏;
檢查并更換密封墊圈;
調整氣瓶壓力;
每月進行一次氣密性測試。
可能原因:
樣品含水或粒度過大;
助燃劑量不足;
氧氣脈沖時間設置過短;
燃燒管填料老化。
解決方法:
將樣品干燥后再分析;
添加適量助燃劑(樣品質量的 5–10 倍);
延長氧氣脈沖時間;
更換燃燒管或填料。
現象:
氧氣壓力低于 0.3 MPa 或過高導致系統報警。
解決方法:
檢查氧氣瓶壓力與減壓閥工作狀態;
確認管路無堵塞;
若頻繁報警,應更換流量傳感器或電磁閥。
原因分析:
檢測池受污染或進水;
加熱不均導致溫差噪聲;
電源干擾或接地不良。
處理方法:
清洗檢測池并重新烘干;
檢查檢測器溫控模塊;
確保儀器良好接地;
若噪聲仍大,考慮更換熱絲。
可能原因:
數據線或接口松動;
檢測器電源中斷;
軟件采集異常。
解決方法:
檢查數據線連接;
重啟儀器與軟件;
若無效,聯系工程師檢查主控板。
原因:
標準樣稱量誤差;
校準點范圍過窄;
燃燒條件不一致。
解決辦法:
重新稱樣,確保質量準確;
擴大校準質量范圍;
統一燃燒溫度與氣流條件;
重新生成校準曲線,R2≥0.999。
可能原因:
樣品燃燒不完全;
氣體泄漏或捕集不完全;
檢測器靈敏度下降。
處理措施:
檢查燃燒管溫度、助燃劑量;
檢查氣路密封與吸附柱狀態;
重新校準檢測器或更換熱絲。
可能原因:
樣品稱量過輕;
空白信號未扣除;
軟件積分錯誤。
解決方法:
校準天平并重新稱量;
執行空白分析并修正;
檢查積分范圍與基線設定。
原因分析:
自動進樣器未歸零;
機械臂位置偏移;
樣品盤傳動卡頓。
解決方法:
運行“Home Position”程序;
清潔軌道并重新潤滑;
校準機械臂位置。
可能原因:
托盤不平或杯口變形;
樣品封裝不緊密;
機械臂抓取位置不準確。
解決方法:
檢查樣品托盤平整度;
規范錫杯封裝;
重新執行機械臂校準程序。
現象: 軟件顯示“Communication Error”
處理步驟:
檢查USB或串口連接;
重啟軟件與儀器;
若仍報警,需重新安裝驅動程序。
原因:
計算機內存不足;
數據庫文件過大;
軟件版本沖突。
解決方法:
清理歷史數據文件;
定期備份并壓縮數據庫;
升級軟件至最新版本;
重啟計算機。
原因:
存儲路徑錯誤或權限不足;
報告模板損壞;
軟件異常關閉。
解決方案:
在“Settings”中重新指定輸出路徑;
重新生成報告模板;
養成定期保存數據的習慣。
現象: 捕水劑或分子篩變灰、變黃,信號不穩定。
處理措施:
立即更換吸附柱填料;
避免濕氣倒灌;
每月更換一次干燥劑。
原因: 樣品殘渣或灰燼積累。
解決方法:
定期清理燃燒管;
使用合格錫杯并控制樣品量;
每分析 200 次后更換燃燒管。
表現: 靈敏度下降、響應慢、噪聲增加。
解決方案:
檢查熱絲電阻是否異常;
定期清洗檢測池;
每年更換檢測器組件一次。
濕度超過 60% 會導致吸附劑吸水、信號不穩。
解決方法:
保持環境濕度在 40–60%,必要時使用除濕機。
環境溫度變化 >5°C 會引起基線漂移。
解決方法:
保持室溫恒定,避免陽光直射。
未按標準操作順序(通氣、加熱、校準)會導致錯誤結果。
建議:
嚴格遵守標準SOP,記錄每次操作參數。
每日維護
檢查氣體壓力與流量;
清理進樣口與燃燒口;
運行空白測試。
每周維護
更換捕水劑與吸附劑;
檢查自動進樣軌道與托盤清潔度。
每月維護
執行氣密性檢測;
檢查檢測器靈敏度;
清潔燃燒系統。
半年維護
更換燃燒管與還原管填料;
重新校準系統性能。
年度維護
完成全面性能驗證;
檢查電氣連接與軟件版本更新。
杭州實了個驗生物科技有限公司