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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、高自動(dòng)化的多元素分析系統(tǒng)，基于動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，可快速測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素。儀器具有操作簡便、分析速度快、重復(fù)性好、維護(hù)成本低等優(yōu)點(diǎn)，是科研機(jī)構(gòu)、工業(yè)實(shí)驗(yàn)室及高校教學(xué)中常用的有機(jī)元素分析設(shè)備。
本文系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 的測試流程，從樣品準(zhǔn)備、方法設(shè)定、系統(tǒng)預(yù)熱、校準(zhǔn)、分析到數(shù)據(jù)處理的全過程，幫助操作者熟悉標(biāo)準(zhǔn)化操作步驟，確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性、可重復(fù)性與可追溯性。
FLASH 2000 CHNS 的測試基于動(dòng)態(tài)燃燒與氣體分離檢測原理。樣品在高溫燃燒爐內(nèi)與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳（CO?）、水（H?O）、氮?dú)猓∟?）及二氧化硫（SO?），隨后經(jīng)過還原、干燥、分離和熱導(dǎo)檢測器（TCD）測定各組分含量。系統(tǒng)通過信號(hào)峰面積與標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)比計(jì)算出各元素的質(zhì)量百分比。
簡要過程如下：
樣品在燃燒區(qū)（950–1050°C）瞬間氧化；
氣體混合物進(jìn)入還原區(qū)（650°C），去除多余氧氣并將 NOx 還原為 N?；
混合氣體經(jīng)分離柱分離后依次進(jìn)入檢測器；
TCD 對(duì)各氣體進(jìn)行檢測，生成響應(yīng)信號(hào)；
軟件自動(dòng)計(jì)算各元素的含量并輸出報(bào)告。
該過程快速、可靠，適用于固體、粉末、液體及某些粘稠樣品。
室溫控制在 20–25°C，濕度保持在 40–60%；
環(huán)境通風(fēng)良好，遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場與震動(dòng)源；
實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固、防滑、防震。
載氣（氦氣）：純度 ≥99.999%，壓力 0.5 MPa；
氧氣：純度 ≥99.999%，壓力 0.35 MPa；
確保氣體瓶閥門完好并安裝減壓閥與過濾干燥裝置。
電壓：220V ±10%，頻率：50Hz；
儀器與計(jì)算機(jī)應(yīng)共用接地端，避免靜電干擾。
佩戴防護(hù)手套與護(hù)目鏡；
禁止在儀器高溫狀態(tài)下拆卸部件；
操作區(qū)應(yīng)配備滅火器與排氣裝置。
樣品干燥與粉碎
固體樣品需干燥（105°C，1小時(shí)），以去除水分；
使用研缽或粉碎機(jī)均勻研磨，確保粒徑小于 0.2 mm。
稱量與封裝
稱量 1–3 mg 樣品（根據(jù)樣品性質(zhì)調(diào)整）；
將樣品放入錫杯中，加入助燃劑（WO?）約樣品量的10倍；
使用鑷子封緊錫杯，確保密封良好。
樣品標(biāo)識(shí)
在自動(dòng)進(jìn)樣盤中標(biāo)記樣品編號(hào)與順序；
同時(shí)在軟件中輸入樣品信息與質(zhì)量數(shù)據(jù)。
注意事項(xiàng)
樣品必須均勻，避免含油或潮濕物質(zhì)；
避免使用鐵制工具直接接觸樣品，以防金屬污染。
開啟氣源
打開氧氣與氦氣瓶閥門；
檢查壓力表讀數(shù)是否穩(wěn)定（氧氣 0.35 MPa，氦氣 0.5 MPa）。
啟動(dòng)儀器
打開主電源開關(guān)；
啟動(dòng)計(jì)算機(jī)并打開 FLASH 2000 軟件；
等待系統(tǒng)自檢完成，狀態(tài)顯示為“Ready”。
加熱與穩(wěn)定
設(shè)置燃燒爐溫度為 950°C，還原爐為 650°C；
預(yù)熱 30–40 分鐘；
檢查氣體流量是否符合設(shè)定值（載氣 120 mL/min）。
基線檢查
運(yùn)行空白分析（Blank Run）；
記錄基線漂移，應(yīng) ≤0.05 mV/h；
若波動(dòng)過大，應(yīng)檢查吸附劑或氣路泄漏。
打開軟件中的 Method Setup；
選擇分析模式 “CHNS”；
設(shè)置參數(shù)如下：
燃燒溫度：950°C；
還原溫度：650°C；
氧氣脈沖時(shí)間：10 s；
氧氣流量：300 mL/min；
載氣流量：120 mL/min；
延時(shí)時(shí)間：150 s；
檢測時(shí)間：480 s；
保存方法文件（例如：CHNS-Standard-2025）。
選擇數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑與報(bào)告模板，確保結(jié)果可追溯。
常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：乙酰苯胺（Acetanilide）、Sulfanilamide；
含量已知，適用于 CHNS 校準(zhǔn)。
稱取 2 mg 標(biāo)準(zhǔn)樣封裝；
運(yùn)行 3–5 次標(biāo)準(zhǔn)樣分析；
軟件自動(dòng)生成響應(yīng)曲線；
檢查回歸系數(shù) R2≥0.999，若不達(dá)標(biāo)需重新校準(zhǔn)。
重復(fù)測定同一樣品 5 次；
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng) ≤0.2%。
對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)理論值與實(shí)測值，偏差 ≤±0.3%。
將樣品按編號(hào)放入自動(dòng)進(jìn)樣盤；
在軟件中加載樣品表（Sample Table）；
確認(rèn)順序正確。
點(diǎn)擊“Start Sequence”開始運(yùn)行；
自動(dòng)進(jìn)樣器抓取錫杯并送入燃燒區(qū)；
樣品在高溫與氧氣作用下燃燒；
產(chǎn)物氣體依次經(jīng)過還原、干燥、分離及檢測。
在軟件界面觀察信號(hào)曲線；
峰形應(yīng)對(duì)稱、分離良好；
若出現(xiàn)拖尾或雙峰，應(yīng)暫停分析檢查分離柱。
每個(gè)樣品分析時(shí)間約 6–8 分鐘；
結(jié)果自動(dòng)保存至數(shù)據(jù)庫；
系統(tǒng)狀態(tài)自動(dòng)返回“Ready”。
打開“Results”界面；
查看峰面積、含量與偏差；
刪除異常數(shù)據(jù)并標(biāo)注原因。
軟件根據(jù)校準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算元素含量；
可切換顯示干基或濕基結(jié)果；
自動(dòng)生成統(tǒng)計(jì)分析（平均值、RSD、偏差）。
點(diǎn)擊“Export Report”；
可導(dǎo)出 Excel、PDF 或 CSV 格式；
報(bào)告包含樣品編號(hào)、分析日期、操作人、結(jié)果表格及性能參數(shù)。
待爐溫降至室溫后，打開燃燒室；
清除殘留灰燼與錫杯碎片；
檢查石英管口是否堵塞。
捕水劑變色或結(jié)塊時(shí)更換；
分子篩與活性炭每三個(gè)月更新一次。
定期進(jìn)行基線測試；
若噪聲升高或靈敏度下降，清潔檢測池。
每周檢查氣體連接是否泄漏；
通過“Leak Test”功能確認(rèn)壓降 ≤1%/10分鐘。
每次測試后備份數(shù)據(jù)庫；
刪除冗余數(shù)據(jù)，保持系統(tǒng)運(yùn)行順暢。
分析結(jié)束后，停止加熱并冷卻爐體；
關(guān)閉軟件與主電源；
關(guān)閉氧氣與載氣閥門；
釋放管路殘壓；
清理儀器表面與進(jìn)樣器；
填寫操作記錄與關(guān)機(jī)日志。
| 問題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 基線漂移大 | 吸附劑飽和或氣體含水 | 更換捕水劑并延長沖洗時(shí)間 |
| 峰形異常 | 分離柱堵塞或溫度波動(dòng) | 清洗分離柱，檢查溫控系統(tǒng) |
| 信號(hào)偏低 | 燃燒不完全或檢測器污染 | 提高燃燒溫度，清潔檢測池 |
| 氣壓不穩(wěn) | 減壓閥故障或泄漏 | 檢查并緊固氣路接頭 |
| 校準(zhǔn)不穩(wěn)定 | 標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量誤差 | 重新稱量并封裝標(biāo)準(zhǔn)樣 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣失敗 | 機(jī)械臂卡頓或樣品位置偏移 | 校準(zhǔn)進(jìn)樣器，調(diào)整托盤 |
重復(fù)性測試：
同一樣品重復(fù)測定 6 次，RSD ≤0.2%。
準(zhǔn)確度測試：
與認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比，偏差 ≤±0.3%。
靈敏度驗(yàn)證：
檢出限（LOD）≤0.01 mg；定量限（LOQ）≤0.05 mg。
系統(tǒng)檢漏：
每周一次，壓降 ≤1%。
數(shù)據(jù)記錄與追蹤：
建立設(shè)備運(yùn)行日志與性能驗(yàn)證表格，供質(zhì)量體系審查使用。
控制樣品量
樣品量過多會(huì)造成燃燒不完全，影響回收率。應(yīng)根據(jù)樣品類型調(diào)整稱量。
提高燃燒效率
添加適量助燃劑（WO?），確保有機(jī)物充分氧化。
保持氣體純度
氣體純度低會(huì)導(dǎo)致信號(hào)波動(dòng)，應(yīng)使用高純氦氣與氧氣。
定期維護(hù)系統(tǒng)
每月清潔一次燃燒系統(tǒng)與還原管，防止積碳堵塞。
建立校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)庫
保存每次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，便于性能趨勢分析與長期質(zhì)量評(píng)估。
實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容：
樣品編號(hào)與名稱；
樣品質(zhì)量與稱量信息；
方法名稱與參數(shù)設(shè)置；
校準(zhǔn)日期與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)批號(hào)；
分析結(jié)果與統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)；
操作者、審核者簽名；
異常情況與處理措施。
實(shí)驗(yàn)記錄須保存不少于五年，以滿足質(zhì)量體系及審查要求。
杭州實(shí)了個(gè)驗(yàn)生物科技有限公司
