賽默飛世爾科技(Thermo Fisher Scientific)旗下的 FlashSmart 元素分析儀是一款高性能、多模塊化的有機元素分析系統,廣泛應用于碳、氫、氮、硫、氧等元素的快速測定。為了保持儀器長期的高精度與穩定性,定期更換耗材是必不可少的維護環節。
FlashSmart 儀器采用動態燃燒原理,通過燃燒、還原、分離和檢測等步驟實現元素分析。在高溫、強氧化及長期運行條件下,部分關鍵部件會逐漸老化或被樣品殘留污染。定期更換耗材不僅能延長儀器壽命,還能保證檢測結果的準確性與重復性。
本文將詳細介紹 FlashSmart 元素分析儀的主要耗材種類、更換周期、操作步驟及注意事項,并結合實際經驗,提供科學的維護建議。
在元素分析過程中,儀器內部涉及高溫燃燒、氣體分離與檢測環節。長期運行后,燃燒管、吸附劑、過濾棉等部件會因高溫氧化或化學反應而發生性能衰減。若不及時更換,容易造成以下問題:
信號漂移與基線不穩:殘留物堵塞或污染檢測管,導致檢測靈敏度下降。
峰形異常:燃燒不完全或吸附劑飽和會引起峰形分裂、拖尾。
元素含量偏差:系統漏氣或燃燒管老化可能導致結果偏低或偏高。
系統堵塞或泄漏:老化的密封圈、O 型圈失效會影響氣路穩定。
因此,定期檢查與更換耗材是保證儀器精確分析的關鍵環節。
FlashSmart 的耗材主要可分為以下幾大類:燃燒系統耗材、還原系統耗材、氣路過濾耗材、檢測系統耗材及輔助耗材。
燃燒系統是 FlashSmart 的核心模塊,負責樣品的氧化反應。
主要耗材包括:
燃燒管(Combustion Tube):高純石英材質,承受高溫燃燒反應。
燃燒助劑(Catalyst):如氧化銅(CuO)、鉻酸銀(Ag?CrO?)、鎢絲(WO?)等,用于促進氧化與吸附干擾氣體。
錫杯/銀杯(Sample Capsules):用于樣品封裝與燃燒。
燃燒管填料棉:防止顆粒物進入下游系統。
這些耗材長期暴露在高溫氧化環境下,易發生破裂、變色或失效,需定期更換。
燃燒產物經過還原管時,氧化態氮和硫化物被還原為 N? 和 SO?。
主要耗材包括:
還原管(Reduction Tube):耐高溫石英管或不銹鋼管。
還原銅(Reduced Copper):用于還原氧化氮、吸收多余氧氣。
石英棉/玻璃棉:固定填料并吸附雜質。
還原銅隨時間會被氧化成氧化銅(CuO),表現為顏色由紅變黑,必須及時更換。
為防止灰塵、油分、水汽進入系統,氣路中設置多級過濾器。
包括:
氣體過濾器(Gas Filter):去除載氣中雜質與水分;
吸附劑(如硅膠、分子篩):吸附殘余水汽與二氧化碳;
O 型圈與密封墊片:保持氣密性。
這些材料一旦飽和或老化,會導致流量不穩、信號噪聲增加。
檢測部分主要依賴熱導檢測器(TCD)。為保護檢測器與保證基線穩定,需要定期更換:
檢測柱(Chromatographic Column);
吸附捕集柱(Trap Column);
TCD 保護管與密封圈。
包括自動進樣盤、進樣針、進樣墊、錫箔紙、封口圈、樣品舟等。這些耗材雖然價格較低,但直接影響實驗穩定性和重復性。
耗材更換周期并非固定,而是依據樣品類型、分析頻率與使用條件而定。下表為推薦周期及判斷依據:
| 耗材名稱 | 推薦更換周期 | 更換依據或判斷方式 |
|---|---|---|
| 燃燒管 | 3–6 個月 | 出現裂紋、變形或峰形異常 |
| 還原管 | 6–12 個月 | 銅絲顏色變黑、還原效率下降 |
| CuO/Ag?CrO? 助劑 | 1–3 個月 | 氧化能力減弱、結果偏低 |
| 吸附劑(硅膠/分子篩) | 3 個月 | 含水吸附飽和變色 |
| O 型圈 | 6 個月 | 漏氣、密封不良 |
| 檢測柱 | 12 個月 | 基線漂移、峰重疊 |
| 樣品錫杯/銀杯 | 每次實驗 | 一次性使用 |
此外,當檢測結果出現系統性偏差、RSD 增大或儀器自動診斷提示性能下降時,也應立即檢查耗材狀態。
步驟:
關閉儀器電源,等待燃燒爐冷卻至室溫;
松開固定夾,取出舊燃燒管;
清理管內殘留物及碎屑;
裝入新燃燒管,并填充適量 CuO 與 Ag?CrO?;
插入石英棉封堵兩端,保持松緊適度;
檢查密封性并重新固定;
啟動儀器進行氣密性檢測。
注意事項:
更換時需戴耐熱手套,避免觸碰熱區;安裝角度需保持水平,以防漏氣。
步驟:
取出還原管并傾倒舊銅;
用刷子清除氧化物與殘留粉末;
裝入新銅絲(約管體 2/3 長度);
在兩端放置石英棉固定;
裝回儀器后進行“還原銅活化程序”。
注意事項:
初次使用新銅前需在 650℃ 下通氫或氦氣活化 1 小時,以除去表面氧化層。
步驟:
關閉氣源并釋放壓力;
拆下過濾器外殼;
倒出舊吸附劑,用干凈棉簽清理內部;
更換新硅膠或分子篩,并裝入指示劑;
緊固密封蓋,檢查氣密性。
判斷依據:
若硅膠由藍色變為粉紅色,或分子篩吸水失效,應立即更換。
步驟:
打開相關管路接頭;
拆除老化的 O 型圈;
擦拭接觸面并檢查是否有劃痕;
涂少量真空硅脂后安裝新密封圈;
重新緊固接頭。
注意事項:
密封圈型號必須與原廠一致,避免尺寸偏差導致泄漏。
步驟:
關閉加熱與載氣;
松開檢測柱兩端接頭;
取出舊柱并記錄方向;
裝入新柱,保持原方向一致;
檢查氣密性并重新升溫穩定。
注意事項:
新柱使用前需老化 30–60 分鐘,以去除殘余氣體與水分。
更換耗材后,必須進行系統校驗以確保性能恢復。主要包括:
氣密性測試:使用氦檢漏功能,確認無泄漏。
空白分析:檢測背景信號,應接近零值。
標準樣品驗證:測定標準物質,結果應在允許偏差范圍內。
基線穩定性檢查:連續監測 30 分鐘,漂移應小于 ±0.02 mV。
若結果不達標,應重新檢查耗材安裝與氣路連接。
| 問題 | 可能原因 | 解決方法 |
|---|---|---|
| 峰形拖尾 | 燃燒管填充不均、柱老化 | 重新填充或更換檢測柱 |
| 峰面積減小 | 助劑失效或燃燒不完全 | 更換 CuO、Ag?CrO? |
| 基線不穩 | 吸附劑飽和、漏氣 | 更換吸附劑、檢查密封圈 |
| 結果偏低 | 還原銅失效 | 重新裝填并活化 |
| 氣流不穩 | 過濾器堵塞 | 更換過濾器或清理氣路 |
建立耗材臺賬:記錄每次更換日期、批號與使用壽命。
定期巡檢制度:建議每月檢查燃燒管與還原銅狀態。
使用高純氣體:降低雜質對耗材的污染。
避免過量進樣:超出燃燒容量會加速助劑失效。
保持儀器清潔:定期擦拭外殼與進樣口,防止粉塵進入系統。
賽默飛官方提供專用耗材套裝,均經過溫度與化學穩定性測試。使用原廠耗材具有以下優勢:
與儀器設計完全匹配,確保氣密性;
保證元素回收率與檢測精度;
降低耗材故障風險與維護頻率。
若使用非原廠耗材,應謹慎驗證其材質、尺寸與純度,以防影響分析結果。
操作前必須切斷電源與氣源,防止高溫灼傷。
更換高溫部件前,確保爐體溫度低于 100℃。
不可用手直接接觸吸附劑與化學助劑,應佩戴防護手套。
廢棄耗材應分類處理,不得混入生活垃圾。
在密閉空間操作時保持通風良好,防止氣體積聚。
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