賽默飛元素分析儀FLASH 2000 CHNS氧元素測定

詳情

質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款基于改良杜馬法的多元素分析系統(tǒng)，可同時測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）含量。通過擴(kuò)展氧模塊（Oxygen Module），儀器還可實(shí)現(xiàn)氧元素（O）的獨(dú)立測定，形成 CHN/O 或 CHNS/O 系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對有機(jī)或無機(jī)樣品的全面元素組成分析。

氧元素在材料科學(xué)、燃料研究、食品分析及環(huán)境監(jiān)測中具有重要意義。樣品中的氧含量不僅反映物質(zhì)組成和純度，也影響燃燒特性、反應(yīng)活性及能量計(jì)算。因此，建立準(zhǔn)確、快速的氧元素測定方法，是 FLASH 2000 的關(guān)鍵擴(kuò)展功能之一。

二、氧元素測定原理

氧元素測定采用高溫?zé)峤猓≒yrolysis）法，與碳?xì)涞虻娜紵ú煌悠吩诙栊詺夥罩屑訜幔慌c氧氣反應(yīng)，而是在催化條件下熱解生成一氧化碳（CO）。隨后，CO 被氧化為二氧化碳（CO?），經(jīng)氣相分離后由熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測。CO? 信號強(qiáng)度與樣品中氧的含量成正比。

主要反應(yīng)過程：

樣品熱解：
CxHyOz→xC+y/2H2+zCO\text{CxHyOz} \rightarrow xC + y/2H_2 + zCOCxHyOz→xC+y/2H2+zCO
CO 轉(zhuǎn)化：
2CO+O2（CuO催化）→2CO22CO + O_2（CuO 催化）\rightarrow 2CO_22CO+O2（CuO催化）→2CO2
檢測：
經(jīng)分離柱分離后的 CO? 信號由 TCD 檢測并計(jì)算氧含量。

整個過程在無氧氣參與的環(huán)境中進(jìn)行，載氣一般為氦或氬，保證反應(yīng)不受外部氧干擾。

三、系統(tǒng)配置與結(jié)構(gòu)

在 FLASH 2000 CHNS 儀器上增加氧元素模塊后，系統(tǒng)主要包括以下部分：

熱解爐（Pyrolysis Furnace）

溫度范圍：900–1080 ℃；
主要作用：在惰性氣氛中分解樣品釋放 CO；
內(nèi)部填充鍍銀碳化鎢管或鎳催化管，提高分解效率。

氧化還原系統(tǒng)

設(shè)置 CuO 管，用于將 CO 轉(zhuǎn)化為 CO?；
吸附管用于去除副產(chǎn)水汽及雜質(zhì)氣體。

載氣與流量控制系統(tǒng)

使用高純氦或氬氣（≥99.999%）；
流量控制范圍 100–160 mL/min；
流量穩(wěn)定性優(yōu)于 ±1%。

氣相色譜分離柱

專用填充柱（Porapak 或分子篩材料），分離 CO? 與雜氣；
恒溫控制在 50–60 ℃。

檢測器（TCD）

檢測 CO? 信號，輸出電壓與含量線性相關(guān)；
靈敏度高，線性范圍寬。

軟件與數(shù)據(jù)系統(tǒng)

集成 O 模式方法；
自動計(jì)算樣品中氧的百分含量；
支持自動校準(zhǔn)與數(shù)據(jù)存檔。

四、氧元素測定的適用范圍

該系統(tǒng)可測定固體和液體樣品中的氧含量，適用于以下類型：

有機(jī)化合物（碳?xì)溲趸铩⒋肌⑼⑺帷Ⅴィ?/span>
石油產(chǎn)品與燃料（油品、煤炭、生物燃料）；
高分子材料與橡膠；
食品與飼料（碳水化合物類）；
無機(jī)氧化物、碳酸鹽、礦物樣品。

測定范圍：

氧含量 0.1% – 100%；
檢測下限：約 0.01 mg O；
重復(fù)性（RSD）：≤ 1%。

五、樣品準(zhǔn)備與稱量要求

樣品狀態(tài)

固體樣品研磨均勻、干燥無結(jié)塊；
液體樣品需密封防揮發(fā)；
不含自由水或強(qiáng)吸濕性組分。

稱量容器

采用銀杯（Silver Capsule），防止與石英管反應(yīng)；
禁用錫杯（因在高溫下會產(chǎn)生氧化物干擾）。

稱樣質(zhì)量

一般 1–3 mg；
高含氧樣減少至 1 mg；
稱量精度：±0.001 mg。

封裝方式

樣品放入銀杯中后壓實(shí)并密封；
避免空氣混入。

空白測定

每批樣分析前測定空銀杯信號，扣除系統(tǒng)背景。

六、實(shí)驗(yàn)步驟

儀器啟動與預(yù)熱

打開電源與載氣；
熱解爐升溫至 1060 ℃，氧化管加熱至 800 ℃；
待溫度與流量穩(wěn)定后進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。

系統(tǒng)平衡

通氦氣 30 分鐘以上清除殘留氣體；
檢查基線穩(wěn)定性（漂移 < 5 μV/h）。

加載樣品

將封裝樣放入自動進(jìn)樣器；
選擇 O 模式分析序列；
軟件自動執(zhí)行進(jìn)樣、熱解、氣體傳輸與檢測。

分析時間

單個樣品測定約 8–10 分鐘；
自動進(jìn)樣可連續(xù)運(yùn)行。

信號采集與計(jì)算

TCD 輸出 CO? 信號；
軟件自動計(jì)算峰面積并換算成氧含量。

七、校準(zhǔn)方法

1. 單點(diǎn)校準(zhǔn)（K 因子法）

常用于常規(guī)分析，計(jì)算公式：

K=Cs×msAsK = \frac{C_s \times m_s}{A_s}K=AsCs×ms

其中：

CsC_sCs：標(biāo)準(zhǔn)物中氧含量（%）；
msm_sms：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量（mg）；
AsA_sAs：對應(yīng)峰面積。

樣品計(jì)算：

Cx=K×AxmxC_x = \frac{K \times A_x}{m_x}Cx=mxK×Ax

（AxA_xAx：樣品峰面積，mxm_xmx：樣品稱樣量）。

2. 多點(diǎn)校準(zhǔn)

用于寬范圍測定。選用 3–5 種不同含量標(biāo)準(zhǔn)物建立校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù) R2≥0.9995R^2 \ge 0.9995R2≥0.9995。

常用標(biāo)準(zhǔn)物包括：

苯甲酸鈉（O≈26.5%）；
對苯二甲酸（O≈45.8%）；
葡萄糖（O≈53.3%）。

3. 校準(zhǔn)頻率

每次更換填料或爐管后重新校準(zhǔn)；
每批樣運(yùn)行前驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線穩(wěn)定性。

八、數(shù)據(jù)計(jì)算與結(jié)果處理

氧元素百分含量按以下公式計(jì)算：

O(%)=Ax?AbAs?Ab×Cs×msmx×100O(\%) = \frac{A_x - A_b}{A_s - A_b} \times \frac{C_s \times m_s}{m_x} \times 100O(%)=As?AbAx?Ab×mxCs×ms×100

其中：

AxA_xAx：樣品峰面積；
AsA_sAs：標(biāo)準(zhǔn)峰面積；
AbA_bAb：空白峰面積；
CsC_sCs、msm_sms：標(biāo)準(zhǔn)物含量及質(zhì)量；
mxm_xmx：樣品稱樣質(zhì)量。

結(jié)果經(jīng)重復(fù)性與空白修正后，系統(tǒng)自動輸出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及 RSD。

九、誤差與干擾因素

干擾來源	影響表現(xiàn)	解決方法
樣品含水	氫氧信號交叉干擾	干燥樣品、扣除空白
熱解不完全	O 含量偏低	檢查爐溫與催化劑狀態(tài)
空氣泄漏	基線漂移	檢查密封性與O型圈
吸附劑飽和	信號延遲、峰拖尾	更換吸附劑
樣品量過多	信號飽和	減少樣品量
標(biāo)準(zhǔn)曲線失準(zhǔn)	結(jié)果偏差	重新校準(zhǔn)

十、檢測性能指標(biāo)

參數(shù)	指標(biāo)值	說明
測定范圍	0.1–100 %	適用于有機(jī)、無機(jī)樣品
檢測下限	0.01 mg O	低氧樣也可測
重復(fù)性（RSD）	≤1 %	符合國際標(biāo)準(zhǔn)
線性度	R2 ≥ 0.9999	校準(zhǔn)精度高
單樣分析時間	8–10 min	高通量能力
氣體純度	≥99.999 %	氦或氬載氣
溫度穩(wěn)定性	±2 ℃	確保反應(yīng)完全