在使用 FlashSmart 分析儀之前,需要先確認儀器所采用的配置模式,并在方法中反映這些參數。常見配置包括 CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/Protein、NC/Soils 等。
具體需要設置或確認的總體參數包括:
配置模式:例如選擇「CHNS 模式」即分析碳 (C)、氫 (H)、氮 (N)、硫 (S);「CHN/O 模式」即分析碳、氫、氮及氧 (O) 等。必須在軟件中設定所測元素組合。
爐體通道數及反應器類型:FlashSmart 可配置為單通道或雙通道,具備一個或兩個燃燒/還原爐,或燃燒+熱解爐組合。
檢測器類型:通常為熱導檢測器 (TCD) 用于 CHNS/O 分析。若需要痕量硫分析,可結合火焰光度檢測器 (FPD)。
自動進樣器與取樣模式:例如固體自動進樣器 (如 MAS Plus)、液體樣品進樣器、雙通道進樣器、MultiValve Control (MVC) 模塊以提高通量。
載氣類型與系統兼容性:系統常用載氣為氦 (He) 或氬 (Ar);某些備用或節氣模式中可用氮 (N?) 切換。
在方法設置中,建議先在軟件中定義一個方法模型:選擇分析類型、通道、反應器、檢測元素、樣品稱量范圍,并保存為模板,以便日常調用。
氣體參數是確保分析準確性和重復性的關鍵。以下是典型需要設置的參數:
載氣通常為氦 (He),有時為了降低成本或供應方便可選氬 (Ar) 或氮 (N?) 作備用。
在軟件方法中需要設定載氣流速(例如 mL / min );具體數值根據通道長度、色譜柱類型、樣品類型而定。雖然說明書未統一給出所有數值,但通常固體樣品使用約 70–100 mL/min 左右載氣流量為常見。
在使用雙通道或 MVC 模塊配置時,軟件可能允許切換載氣或在待機模式降載氣流速,以節省氣體消耗。
對于燃燒 (Dumas) 法分析或氧測定,氧氣注入量及時間設置至關重要。
軟件帶有 “OxyTune” 功能(自動或半自動設置氧氣量與注入時間)來確保樣品完全燃燒/熱解。
舉例:在 CHN/CHNS/NCS 配置中,常見氧氣流量設定為 250 mL/min,氧氣注入時間約為 5 秒。 在 NC/Soils 或 N/Protein 模式下,氧氣流量可能為 300 mL/min,注入時間可根據樣品重量與類別自動設定(例如 8~52 秒不等)在方法參數中應設定:氧氣流量、注入延時、氧氣注入時間、氧氣入口模式(是否預充氧、爆炸式燃燒模式)等。
雖非軟件參數,但在方法里應注明:載氣與氧氣壓力、氣瓶剩余量、安全報警設定等。說明書建議氧氣氣瓶壓力、載氣純度≥99.99%。
在軟件中可設定“氣體故障報警”參數(如載氣流速低于某閾值、氧氣注入失敗等)以提高操作安全性。
儀器的方法設置中,燃燒/熱解參數是核心內容。以下為主要可設置項:
對于 CHNS 分析,樣品在燃燒反應器中被瞬時加熱至約 1800 ℃(說明文檔中提到“樣品在最熱區可達約 1800 ℃ 幾秒鐘”)
在方法中需設定:爐體設定溫度、升溫程序(若適用)、預熱時間、降溫或待機溫度。
在熱解氧測定模式中,樣品通過熱解爐(例如鎳涂層碳催化在約 1060 ℃),因此在方法里應指定熱解爐類型、溫度、滯留時間等。
方法里需注明反應器類型(例如單反應器或雙反應器配置)及路徑。說明文檔指出在 NC 模式可用單反應器或雙反應器,取決于樣品重量。
在軟件中應設定通道切換邏輯:如果采用雙通道或 MVC 模塊,應設定“通道左–右切換”流程、進樣順序、氣路切換時間。
方法中還應包括排氣或滅火步驟、進樣器門開啟/關閉延時、安全停爐流程等。
方法應規定樣品稱量范圍。說明參考中指出固體樣品可在 0.01 mg – 100 mg 范圍(視具體模式)
在方法中明確樣品質量下限、上限及推薦范圍(例如 CHN 模式 2–5 mg,土壤 NC 模式 500 mg 以上)。同時建議為不同樣品類別設定不同稱量范圍以保證準確性。
方法應包括“如超出量程需稀釋/濃縮”或“如低于檢測限需提高稱樣量”說明。
在 FlashSmart 方法設置中,需要設定色譜柱參數、溫度、檢測器響應及峰識別條件。
FlashSmart 系統采用氣相色譜分離燃燒/熱解產生的氣體(N?, CO?, H?O, SO? 等)
方法中應設置色譜柱類型(例如 3 m GC 柱用于 NC 模式)、柱箱溫度、程序升溫(若適用)、停留時間、載氣流速。
在軟件中定義“死體積”時間、保留時間窗口、峰寬允許范圍等,以便后臺自動判定峰識別。
檢測器通常為熱導檢測器 (TCD)。方法中應設定 TCD 溫度、參考氣組成、靈敏度、校準系數。
若采用痕量硫分析,還需設置 FPD 檢測器參數(如火焰氣體流量、硫靈敏度、背景噪聲抑制)
方法應規定信號采集時間、積分起止、噪聲基線允許范圍、漂移監控間隔。
在軟件中應設定峰觸發條件(例如達到信號高度 X mV 或增量 Y mV/s)以觸發自動積分。
方法要包含響應系數 (K-factor) 的定義和使用說明:軟件通常自動計算元素響應系數。
設定峰面積/質量比例計算公式,或是采用標準樣校正曲線。方法內應明確是否采用外標法、內標法或標準加入法。
方法中還應指定合格標準,如校準曲線 R2 ≥ 0.999、重復性 RSD <0.5% 等(參考用戶指南)
在方法中需詳細設定樣品裝載、自動進樣及稱樣相關參數,以保證操作一致性。
方法中注明是否使用錫箔、小鋁/鎳坩堝、或銀坩堝(氧測定常用銀坩堝)
設定稱樣精度,例如使用 0.1 μg 精度天平。方法中可設定“稱樣誤差不得超過 ±0.02 mg”或類似要求。
設定每盤樣品最大/最小質量,及稱樣數量(如每樣稱 3 次取平均)。
方法應包括稱樣記錄要素,如樣品編號、稱樣質量、稱樣人員、稱樣日期、樣品類型。
在方法中注明自動進樣器類型(例如 MAS Plus 固體樣板、液體樣板、雙通道樣本盤)及其參數(托盤位數、旋轉延時、樣品冷卻時間)
設定進樣順序(例如先空白、標準、樣品、重復、空白校驗),可在軟件中定義模板。
設定樣品冷卻/預熱時間、進樣間隔(例如每樣樣品間隔 3 min 以冷卻爐體并避免交叉污染)。
設定是否啟用“預燒樣”或“清洗樣”機制,以消除前樣影響。方法應說明清洗樣使用條件。
FlashSmart 配套軟件(如 EagerSmart 數據處理軟件)允許高度自動化操作。方法中應包括軟件流程設定:
在軟件中保存一個方法模板:包括配置模式(如 CHNS/O)、樣品稱樣范圍、進樣順序、校準標準、檢測元素、通道設定、氣體參數、色譜參數、進樣器參數等。
方法設定中應包括“自動開始 (Auto-Start)”、“自動準備 (Auto-Ready)”、“自動待機 (Auto-Standby)”、“自動關閉 (Auto-Off)”等功能。
方法中建議啟用“空白/標準插入頻次”設定(如每 10 個樣品插入 1 個標準)。
在方法中定義報告內容:樣品編號、稱樣質量、元素含量(% 或 mg)、RSD、K-factor、峰形審查結果、否定報告(如果超出量程或低于檢測限)等。
報告輸出格式(如 PDF、Excel、CSV)及自動導出路徑、網絡備份設定。用戶指南提到可自動導出至 Excel/LIMS 系統。
方法中可定義“報警條件”:例如如果重復樣 RSD > 1.5% 則標記為警告;如果校準曲線 R2 < 0.995 則停止分析并提醒維護。
在方法中可設定所謂“待機模式”參數:當儀器閑置超過設定時間,自動切換載氣至節氣模式(如從氦切換至氮或氬)以降低成本。軟件 OxyTune 與 MVC 模塊支持此功能。
方法中設定“自動漏氣測試”或“自動基線檢查”周期(例如每日啟動前或每 50 個樣品檢測一次),以確保氣路穩定。
高質量分析的前提是合理的校準設置與質量控制參數在方法中得以體現。
方法應規定標準樣品類型與重量:如 CHNS 分析使用 BBOT 標準 (2,5-bis(5-tert-butyl-benzoxazol-2-yl) thiophene) 2–3 mg 樣本作為校準。
方法應定義校準曲線構建方式:稱樣數(如 5 個不同量程質量)、元素響應系數 (K-factor) 計算、曲線擬合要求(如 R2 ≥ 0.999)及有效范圍(如 0.05% – 100% 元素含量)。
方法應包括校準后驗證樣(如已知標準樣重新進樣作為校驗)及其合格標準(偏差 < ±2% 或實驗室內限)。
方法中應設定空白樣插入頻率,如每批次首樣或每 10 個樣品插入 1 個空白樣,用于監控基線與氣體純度。
設定重復樣(如每 20 個樣品插入 1 次重復或 10% 樣品做重復)以監控儀器穩定性。設定重復樣最大允許 RSD(如 < 1% 或 0.5%)
方法中應包括標準樣偏差監控:如果標準樣數據偏差超出限(如 ±2% 或 ±0.2 %abs)需停機檢查。
方法建議監控以下趨勢:響應系數隨時間的變化、載氣流速變化情況、基線漂移趨勢。方法中可設定“每周檢查一次校準曲線穩定性”或“每月更新 K-factor”流程。
方法應明確“當更換反應器、色譜柱或樣品類型變化超過 ±50% 量程”時必須重新校準。
在方法中加入版本號、修改日期、操作人員簽名等,以滿足質量體系要求(如 ISO 17025)。
方法中應設定“方法驗證”流程:包括檢測下限、定量范圍、線性范圍、重復性、準確性、重現性。確認完成后方可用于正式分析。
為了長期穩定運行,方法中也應包含日常監控、維護頻次與優化參數。
在方法中設定“每日啟動前”檢查項目:載氣/氧氣壓力、流速是否穩定、氣體純度是否在要求范圍、進樣器是否清潔。
設定“每批次”檢查項:空白信號基線、標準樣響應、校準曲線偏差、重復樣 RSD。若有異常,方法應指示“暫停分析,檢查氣路/色譜柱/反應器”。
設定“每周”或“每月”監控項目:響應系數趨勢圖、載氣消耗率、氧氣消耗率、催化劑壽命估算等。方法中可建議導出日志數據保存。
方法中建議啟用 “待機模式”設置:當儀器長時間閑置(如夜間、節假日)時自動切換至低氣耗狀態。說明文檔中指出可從氦切換至氮或氬以節省氣體消耗。
方法應包含“優化氧氣注入量”參數:軟件 OxyTune 功能可根據樣品重量及類別自動設定最小氧氣量,從而降低氧氣、催化劑消耗、同時保證燃燒完全。
方法中可設定“樣品批次通量”目標,如每小時分析多少樣品,并根據通量目標調整進樣器延時、冷卻時間等參數以匹配實驗室需求。
對于樣品類型變化頻繁的實驗室,方法中應設計“樣品類別”選項(例如:類別 A = 高碳有機塑料,類別 B = 土壤樣品,類別 C = 液體油脂),并為每類設定不同稱樣量、氧氣注入量、載氣流速。說明文檔提到這種分類有助于優化參數設置。方法建議設定“自動識別峰拖尾或峰展寬”觸發機制:當色譜峰寬超出設定值(如峰寬 > 0.6 min)或峰拖尾指數 > 1.2 時,提示用戶需更換色譜柱或清潔反應器。方法可將這些閾值寫入軟件報警設置。
為保證長期準確性,方法應建議定期(如每半年)進行完整系統校驗(IQ/OQ)并在軟件中記錄校驗結果與維修記錄。
以下為一個假設的 CHNS/O 分析方法參數設置范例,可作為模板,實際使用時需要根據樣品類型調整。
配置模式:CHNS/O
檢測元素:C、H、N、S、O
稱樣范圍:固體樣品 2–5 mg;液體樣品 10–50 μL(視濃度)
樣品容器:錫箔杯(CHNS)或銀坩堝(O)
載氣:He,流速 80 mL/min;備用:Ar,流速 80 mL/min
氧氣流量:250 mL/min;注入時間:5 秒(如樣品質量在 2–5 mg)
爐溫:燃燒爐設定溫度 1800 ℃峰值區,熱解爐 1060 ℃
色譜柱:3 m GC 柱,柱箱溫度恒定 70 ℃(或按實驗室習慣)
檢測器:TCD;TCD溫度 120 ℃(視儀器設置)
自動進樣器:MAS Plus,樣品盤 100 位,冷卻時間 120 秒,進樣間隔 4 分鐘
進樣順序:空白 → 標準 (2 mg BBOT) → 樣品 1→ 樣品 2… → 重復樣(每 20 個樣品)→ 空白校驗
校準曲線:5 個不同質量標準(1、2、3、4、5 mg),擬合要求 R2 ≥ 0.999;K-factor 自動計算
質量控制:重復樣 RSD < 0.5%;標準樣偏差 ±2%;空白信號背景 < 5%標準響應
自動流程:啟用 Auto-Start (08:00)、Auto-Ready、Auto-Standby (18:00)、Auto-Off (20:00)
待機模式:載氣流速切換至 10 mL/min,切換至 N? 載氣,爐溫降至 50% 設定溫度
報告輸出:Excel 和 PDF;自動發送至 LIMS;包括樣品號、質量、元素含量、K-factor、RSD、峰形圖
報警條件:重復樣 RSD > 1%;校準 R2 < 0.995;峰拖尾指數 > 1.2;載氣流速下降 >10%
杭州實了個驗生物科技有限公司