賽默飛世爾科技(Thermo Fisher Scientific)推出的 FlashSmart 元素分析儀 是一款高性能、多功能的有機元素分析設備,能夠快速、準確地測定樣品中碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)、氧(O)等元素的含量。該儀器廣泛應用于化學、材料、生物、環境、能源及食品領域,用于研究化合物組成、純度及結構特征。
FlashSmart 的檢測原理基于經典的 動態燃燒法(Dynamic Flash Combustion Method),結合現代自動化控制與高靈敏度熱導檢測技術(TCD),實現樣品的完全燃燒、氣體分離和精確檢測。儀器采用模塊化設計,可靈活配置不同分析通道,實現 CHN、CHNS、O 等多模式檢測。
FlashSmart 的檢測過程可概括為以下五個核心階段:
樣品燃燒與氧化反應
氣體還原與干燥凈化
氣體分離與檢測
信號采集與數據轉換
結果計算與校準回歸
通過這五個步驟,儀器將復雜的有機樣品化學反應過程轉化為可量化的電信號,實現元素含量的精準測定。
動態燃燒法是一種在高溫氧化環境中使樣品瞬間完全燃燒的分析方法。FlashSmart 在氧氣脈沖的輔助下,使有機樣品在約 950–1050℃ 的燃燒爐中快速氧化。樣品中不同元素被轉化為穩定的氣態化合物:
碳 → 二氧化碳(CO?)
氫 → 水蒸氣(H?O)
氮 → 氮氣(N?)
硫 → 二氧化硫(SO?)
氧(在獨立模塊中)→ 一氧化碳(CO)
這些氣體隨后被載氣(氦或氬)帶入還原區進行進一步化學反應處理。
相較于傳統靜態燃燒法,動態燃燒法具有以下優勢:
燃燒徹底,避免殘留碳或氮氧化物;
反應時間短,單次分析可在 90–300 秒內完成;
氣體流動連續、信號響應穩定;
可自動調節氧氣脈沖量,適應不同樣品類型。
這使得 FlashSmart 在分析速度和數據一致性方面遠優于傳統儀器。
燃燒室由高純石英管制成,內部填充氧化銅(CuO)、鉻酸銀(Ag?CrO?)及鎢絲等助劑。樣品在高溫下與氧氣反應,生成氣體混合物。燃燒室溫度通過 PID 精密控制系統保持恒定,保證氧化完全。
以乙酰苯胺(C?H?NO)為例:
C8H9NO+10O2→8CO2+4H2O+12N2C_8H_9NO + 10O_2 → 8CO_2 + 4H_2O + \frac{1}{2}N_2C8H9NO+10O2→8CO2+4H2O+21N2
硫元素存在時:
S+O2→SO2S + O_2 → SO_2S+O2→SO2
生成的氣體混合物經載氣流帶入下游反應系統。
CuO:促進碳與氧反應生成 CO?;
Ag?CrO?:吸附鹵素與磷化物,防止干擾檢測;
WO?:促進高分子樣品的分解。
助劑的合理配比可顯著提升燃燒效率與信號重現性。
燃燒后的氣體混合物中含有多種氧化態氣體(NO?、SO? 等),需經還原管處理。還原管內填充還原銅(Cu),在 650℃ 左右的條件下將這些氧化物轉化為中性氣體:
2NO+2Cu→N2+2CuO2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO2NO+2Cu→N2+2CuOSO3+2Cu→SO2+2CuOSO_3 + 2Cu → SO_2 + 2CuOSO3+2Cu→SO2+2CuO
這樣可確保進入檢測系統的氣體僅包含 CO?、H?O、N?、SO? 等穩定組分。
經過還原處理的氣體中仍可能含少量水蒸氣與雜質,因此需通過吸附柱進一步凈化。吸附材料通常為 硅膠、分子篩或磷酸鎂,用于去除水分或殘余 CO?。凈化后的氣體可直接進入色譜分離系統。
不同氣體具有不同的熱導率、分子量與吸附特性。FlashSmart 使用填充柱或毛細管柱,通過氣體在柱內的滯留時間差實現分離。
經凈化的氣體混合物在載氣推動下進入分離柱。氣體組分依次被分離并在不同時間點進入檢測器:
CO?(碳信號)
H?O(氫信號)
N?(氮信號)
SO?(硫信號)
每種組分在檢測器上產生獨立峰,峰面積與該元素的質量成正比。
分離柱溫度一般維持在 60–120℃ 范圍內,以確保峰形對稱、分辨率高。溫控系統采用雙重熱穩定模塊,溫度精度可達 ±0.1℃,顯著降低漂移。
熱導檢測器利用氣體熱導率差異來檢測組分濃度。當樣品氣體通過檢測池時,由于其熱導率與載氣不同,會引起溫度變化,從而導致電橋輸出信號變化。
檢測信號與氣體濃度成正比,因此可通過積分峰面積計算元素含量。
TCD 由四個熱敏電阻組成惠斯登電橋,其中兩個在參考氣流中,兩個在樣品氣流中。當被測氣體通過樣品支路時,溫度變化導致電阻差異,產生電壓輸出。
檢測靈敏度高:最低檢測限可達 0.1 μg;
線性范圍寬:信號線性度 R2 ≥ 0.9999;
不受氣體化學性質影響:適用于所有非反應性氣體;
響應時間短:< 1 秒。
TCD 的高靈敏度與穩定性是 FlashSmart 精確分析的核心保障。
檢測器輸出的電壓信號經過放大器與模數轉換模塊(ADC)后,被送入計算機進行數字化處理。
EagerSmart 軟件自動識別各組分的峰形并計算峰面積。為保證準確性,系統采用動態基線校正算法,有效消除漂移。
儀器通過標準物質建立校準曲線,方程形式為:
Y=aX+bY = aX + bY=aX+b
其中 Y 為峰面積,X 為元素質量,a、b 為校準系數。樣品的元素含量通過代入峰面積即可計算得到。
系統自動進行:
空白扣除;
漂移修正;
重復測定平均與標準差計算。
最終結果以質量百分比(%)或毫克(mg)形式輸出。
氧元素分析在 FlashSmart 中采用獨立的 高溫熱分解法。
樣品在惰性氣氛(如氦氣)中加熱至 1060℃,生成 CO、CO?、H?O 等氣體。隨后,CO 被氧化成 CO?,再通過 TCD 檢測 CO? 峰面積,計算樣品中的氧含量。
主要反應:
CxHyOz→xCO+y2H2C_xH_yO_z → xCO + \frac{y}{2}H_2CxHyOz→xCO+2yH2CO+12O2→CO2CO + \frac{1}{2}O_2 → CO_2CO+21O2→CO2
不受樣品含氮、硫的干擾;
分析精度高(RSD < 0.2%);
與 CHNS 模塊可共用數據系統,實現綜合分析。
FlashSmart 采用多點校準法,確保檢測結果可追溯至國際標準。校準過程包括:
測定一系列不同質量的標準樣品;
建立峰面積與元素質量的線性關系;
計算回歸系數與相關性(R2 ≥ 0.999);
定期驗證并自動更新校準曲線。
此外,儀器具有自動漂移補償功能,可根據實時信號調整靈敏度系數,保證長期穩定運行。
燃燒溫度與氧氣流量:溫度過低或氧氣不足會導致燃燒不完全。
助劑狀態:CuO、Ag?CrO? 若老化會降低氧化效率。
載氣純度:氦氣純度應 ≥99.999%,以防干擾信號。
樣品稱量:誤差會直接影響結果線性。
還原銅活化:氧化后的銅應及時更換或還原。
嚴格控制這些參數是確保分析精度的基礎。
FlashSmart 相比傳統元素分析儀的主要創新體現在以下方面:
雙通道配置:可在同一平臺上實現不同分析模式切換;
氧氣脈沖控制技術:根據樣品特性自動調節氧量;
高速 TCD 數字化模塊:采樣速率提升至 100 Hz,信號響應更快;
智能燃燒算法:根據峰形反饋調整燃燒條件;
自動診斷系統:實時監控燃燒效率、氣路壓力與溫度偏差。
這些創新使 FlashSmart 在靈敏度、精度和分析速度上均達到了國際領先水平。
分析完成后,系統自動生成報告,內容包括:
元素含量(C、H、N、S、O %)
峰面積與積分曲線
校準方程與回歸參數
平均值與標準偏差
樣品編號、分析時間與操作員
用戶可通過碳氮比(C/N)、氫碳比(H/C)等參數進一步判斷樣品類型,如燃料、蛋白質或聚合物等。
杭州實了個驗生物科技有限公司