賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的有機元素分析系統(tǒng),用于測定固體、液體或半固體樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)和硫(S)含量。該儀器廣泛應用于化學、環(huán)境、食品、制藥、地質、能源及材料科學等領域。
FLASH 2000 CHNS 采用動態(tài)燃燒法(Dynamic Flash Combustion)原理,樣品在高溫下快速燃燒生成混合氣體,經還原、分離和檢測步驟后完成定量分析。儀器系統(tǒng)設計模塊化、結構緊湊,具備高靈敏度、良好重復性與自動化控制能力。
本文將系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 的主要組成部分、工作原理、功能特點及各子系統(tǒng)的協(xié)同關系,為用戶提供全面的結構認識和技術參考。
FLASH 2000 CHNS 系統(tǒng)由以下七大模塊組成:
自動進樣系統(tǒng)(Autosampler)
燃燒系統(tǒng)(Combustion Unit)
還原系統(tǒng)(Reduction Unit)
氣體分離與吸附系統(tǒng)(Separation and Adsorption Unit)
檢測系統(tǒng)(Detection Unit)
氣體供應系統(tǒng)(Gas Supply Unit)
控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(Control and Data Processing Unit)
每個模塊相互連接、協(xié)同運行,形成完整的分析回路。以下將對各部分結構與功能進行詳細說明。
自動進樣系統(tǒng)由樣品托盤、進樣臂、推桿機構、樣品墜落管以及控制電機組成。標準型號可容納 125 個樣品位,支持錫杯封裝樣品的自動投送。
在分析前,樣品由機械臂抓取并準確放置于進樣口。隨后推桿將樣品推入燃燒管上部的石英舟內,樣品立即進入高溫燃燒區(qū)完成氧化反應。
高精度定位系統(tǒng)確保進樣誤差小于 0.1 mm;
可編程序列運行,實現(xiàn)無人值守批量分析;
兼容固體、液體和粉末樣品;
全封閉結構,避免樣品交叉污染。
定期清潔樣品托盤與導軌;
檢查推桿潤滑狀況;
保持機械臂無異物阻塞。
燃燒系統(tǒng)包括燃燒管(Quartz Combustion Tube)、電加熱爐(Furnace)、燃燒墊、氧化銅填料(CuO)、助燃劑及氧氣脈沖控制裝置。
樣品進入燃燒管后,在約 950–1050°C 的高溫下與氧氣瞬間反應,生成 CO?、H?O、NO? 及 SO? 等氣體產物。燃燒管內部填充氧化銅,用于進一步氧化中間產物(CO、H?、H?S、NO)。
燃燒反應方程式示例如下:
碳:C + O? → CO?
氫:2H? + O? → 2H?O
硫:S + O? → SO?
氮:N → NO?(后續(xù)還原為 N?)
快速燃燒技術(Flash Combustion)提高氧化效率;
氧氣脈沖系統(tǒng)控制燃燒強度,防止樣品飛濺;
高純石英管耐高溫、抗腐蝕;
內置溫度控制單元,溫度波動 ≤±1°C。
定期更換燃燒墊與氧化銅填料;
清理燃燒殘渣,保持氣流通暢;
檢查氧氣流量與脈沖時間是否準確。
還原系統(tǒng)由還原管(Reduction Tube)、還原填料(銅屑 Cu)、加熱爐與恒溫控制器組成。
燃燒生成的混合氣體經還原管,在約 650°C 的高溫環(huán)境中,氧化性氣體(NO?、SO? 等)被還原為 N?、SO? 等穩(wěn)定形式。此過程還可吸收多余氧氣,保證氣體混合物成分穩(wěn)定。
主要反應如下:
2NO → N? + O?
NO? + 2CO → N? + 2CO?
銅填料可重復還原再生;
恒溫加熱保證反應徹底;
降低檢測器負荷,改善信號穩(wěn)定性。
銅屑表面變黑或氧化后應更換;
保持還原管氣密性,防止空氣倒灌;
定期驗證還原效率。
該系統(tǒng)包括干燥柱、吸附柱、分離柱及溫控單元。典型配置如下:
捕水柱(Water Trap):吸附 H?O;
吸附柱(Absorber):去除多余氣體雜質;
色譜分離柱(GC Column):分離 CO?、N?、SO? 等氣體成分。
經過還原的混合氣體在恒定流速下進入分離柱。不同氣體組分因吸附能力差異而按時間順序依次通過檢測器,實現(xiàn)分離檢測。
高效分離多種氣體成分,峰形對稱;
保證檢測信號分辨率;
吸附柱可再生使用,降低維護成本。
| 吸附劑名稱 | 作用 | 更換周期 |
|---|---|---|
| 硅膠或分子篩 | 吸附水分與雜質 | 2–4 周 |
| 五氧化二磷 (P?O?) | 深度脫水 | 4 周 |
| 活性炭或氧化鋁 | 吸附雜氣 | 1–2 月 |
FLASH 2000 CHNS 采用 熱導檢測器(Thermal Conductivity Detector, TCD),利用不同氣體導熱系數(shù)差異實現(xiàn)定量檢測。
檢測器由兩個電橋臂組成,一臂通載氣(參比),另一臂通分析氣。不同氣體導熱系數(shù)變化引起電橋不平衡,產生電壓信號,經放大與積分計算得出峰面積。
| 項目 | 參數(shù) |
|---|---|
| 檢測靈敏度 | ≤0.01 mg 元素 |
| 信號噪聲比 | >1000:1 |
| 溫度穩(wěn)定性 | ±0.1°C |
| 響應時間 | <1 秒 |
無需光學部件,抗干擾能力強;
可同時檢測多種氣體;
維護簡單、壽命長。
保持檢測池清潔干燥;
定期校準檢測靈敏度;
防止液體或粉塵進入檢測腔。
FLASH 2000 主要使用兩種高純氣體:
載氣:氦氣(He)
燃燒氣:氧氣(O?)
氣體供應系統(tǒng)包括氣瓶、減壓閥、管路、過濾器、流量計及壓力傳感器。
高壓氣體經減壓閥降壓后進入儀器內部氣路系統(tǒng)。載氣負責輸送與分離氣體,氧氣用于燃燒反應。系統(tǒng)自動控制氣體流量與切換時間,確保燃燒完全、檢測穩(wěn)定。
配備防回火裝置與單向閥;
壓力自動監(jiān)測與報警系統(tǒng);
氣體過濾單元防止雜質進入。
| 氣體類型 | 純度(%) | 備注 |
|---|---|---|
| 氦氣 | ≥99.999 | 載氣 |
| 氧氣 | ≥99.999 | 燃燒用氣 |
FLASH 2000 配套軟件為 EagerSmart Data System 或同類控制平臺。該系統(tǒng)實現(xiàn)儀器控制、數(shù)據(jù)采集、峰形分析與結果計算。
自動點火與溫度控制;
氣體流量與脈沖時間設定;
校準曲線生成與存儲;
自動數(shù)據(jù)處理與報告輸出。
實時顯示檢測信號與峰形圖;
自動積分計算峰面積;
提供多種統(tǒng)計分析工具(RSD、偏差、回收率)。
支持 USB、Ethernet 等通信方式;
可與實驗室信息管理系統(tǒng)(LIMS)對接;
數(shù)據(jù)文件支持多格式導出(CSV、PDF、XLS)。
多用戶分級權限控制;
自動記錄操作日志;
防止數(shù)據(jù)篡改,滿足實驗室質量體系要求。
包括電源模塊、加熱控制器、溫度傳感器與信號放大器。采用智能PID溫控技術,確保加熱均勻與溫度精度。
內置風冷系統(tǒng)維持儀器穩(wěn)定運行;
防靜電涂層機殼保障操作安全;
具備過熱保護與電源短路保護功能。
采用抗震結構設計,減少環(huán)境振動對信號影響;外殼材料為防腐蝕鋁合金,外觀簡潔穩(wěn)固。
整個 FLASH 2000 CHNS 的工作過程可分為以下步驟:
樣品進樣 → 自動進樣器將錫杯樣品投入燃燒管;
高溫燃燒 → 樣品與氧氣瞬時反應生成混合氣體;
氣體還原 → 還原管將NO?轉化為N?;
除水與吸附 → 干燥柱去除水分和雜質;
氣體分離 → 不同氣體經分離柱依次通過;
檢測與積分 → TCD 檢測信號并計算峰面積;
數(shù)據(jù)處理 → 軟件根據(jù)校準曲線計算元素含量;
結果輸出 → 生成報告、保存數(shù)據(jù)。
整個過程由計算機自動控制,分析周期通常為 5–10 分鐘。
模塊化設計:便于維護與升級;
快速燃燒技術:提高樣品氧化效率;
高靈敏檢測系統(tǒng):熱導檢測器確保精確響應;
全自動化控制:自動進樣、校準與數(shù)據(jù)處理;
節(jié)能與安全:優(yōu)化氣體流量與電加熱系統(tǒng),減少耗材;
穩(wěn)定性高:溫控與氣路雙反饋系統(tǒng)確保結果一致性。
每日維護
檢查氣體壓力與流量;
清理進樣器托盤與燃燒口;
運行空白樣確認基線。
每周維護
更換捕水劑與吸附劑;
檢查燃燒管積灰情況;
校驗溫度與氣流穩(wěn)定性。
每月維護
檢測氣密性與泄漏情況;
清潔檢測池;
執(zhí)行系統(tǒng)校準驗證。
年度維護
更換燃燒、還原及分離系統(tǒng)填料;
檢查電路與傳感器性能;
完成全面性能評估。
應用領域:土壤與肥料分析、食品營養(yǎng)檢測、化工材料評估、煤炭與燃料特性研究、環(huán)境監(jiān)測等。
擴展模塊:可選配氧元素分析單元、自動校準模塊及高通量進樣器。
兼容性:可與ICP、TOC分析系統(tǒng)聯(lián)合使用,實現(xiàn)多元素綜合評價。
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