賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 元素分析儀是一款高性能、全自動的有機元素分析系統,主要用于測定樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)和硫(S)元素含量。儀器采用動態燃燒法(Dynamic Flash Combustion)原理,通過高溫氧化、氣體還原和分離檢測過程,實現對有機物和部分無機樣品的快速定量分析。
該系統廣泛應用于環境科學、農業土壤、食品營養、醫藥材料、燃料能源、化學合成及高??蒲械阮I域。FLASH 2000 具有結構緊湊、自動化程度高、分析速度快、重現性好、維護簡便等優點,是現代實驗室進行 CHNS 元素分析的理想儀器。
FLASH 2000 CHNS 元素分析儀的分析原理基于動態燃燒法。樣品在高溫氧化爐中與氧氣充分反應,生成二氧化碳(CO?)、水(H?O)、氮氣(N?)和二氧化硫(SO?)等氣態產物。隨后,這些產物經還原管處理、氣體分離柱分離,最終通過熱導檢測器(TCD)檢測并積分定量。
整個過程可分為以下三個階段:
燃燒階段:樣品在高溫(約950–1050°C)和過量氧氣條件下瞬間燃燒,生成氧化產物。
還原階段:產物氣流通過還原管(約650°C),去除多余氧氣并將氮氧化物還原為氮氣。
分離與檢測階段:經分離柱分離后,不同氣體按時間順序進入 TCD 檢測器,形成各元素對應的峰。通過積分峰面積與標準物質比對計算樣品中各元素含量。
該原理具有高靈敏度和良好的線性關系,適用于固體、液體及部分氣體樣品。
FLASH 2000 CHNS 系統主要由以下部分組成:
燃燒單元(Combustion Unit)
包含高溫燃燒爐、燃燒管、石英墊和助燃劑。
提供樣品燃燒反應所需環境。
還原單元(Reduction Unit)
包含還原管和銅填料,用于將 NOx 還原為 N?。
氣體控制單元(Gas Control Unit)
控制氧氣與載氣(通常為氦氣)的流量和壓力。
分離與檢測系統(Separation and Detection Unit)
包含色譜分離柱和熱導檢測器(TCD)。
自動進樣器(AutoSampler)
實現自動進樣、自動燃燒和樣品切換。
軟件控制系統(FLASH 2000 Software)
負責方法設置、數據采集、計算與報告生成。
輔助組件
包括氣瓶、減壓閥、吸附干燥器、廢氣排放系統等。
溫度:20–25°C;濕度:40–60%;
環境需通風良好,遠離強磁場與震動源;
保證電源穩定(220V ±10%,50Hz);
需配備獨立排氣管路以排除燃燒尾氣。
氧氣:純度 ≥99.999%,壓力 0.35 MPa;
載氣(氦氣):純度 ≥99.999%,壓力 0.5 MPa;
氣體管線應使用不銹鋼或聚四氟乙烯材質,并加裝過濾器和干燥器。
儀器應可靠接地;
安裝穩固,防止高溫區接觸外部物品;
操作員須熟悉安全操作規程。
打開氧氣和載氣瓶閥門,檢查壓力穩定;
啟動計算機并打開 FLASH 2000 軟件;
打開儀器主電源開關;
在軟件中啟動系統初始化程序,確認設備狀態為“Ready”。
燃燒爐溫度設定為 950°C,還原爐 650°C;
預熱時間約 30–40 分鐘;
檢查基線漂移是否穩定(≤0.05 mV/h)。
運行“Gas Flow Check”功能,確認流量與設定值一致;
若壓力波動或流量異常,應檢查氣路密封。
樣品應充分干燥、研磨均勻,避免含水或顆粒過粗;
稱量 1–3 mg 固體樣品或 1–2 μL 液體樣品;
將樣品置于錫杯中并加入助燃劑(WO?)約樣品量的10倍。
將錫杯口緊密封合,防止氧氣泄漏或樣品丟失;
使用鑷子操作,避免手汗或灰塵污染。
將封裝好的樣品放入自動進樣盤;
在軟件中輸入樣品編號、質量及測定順序。
打開軟件中的“Method Setup”;
選擇 CHNS 分析模式;
設定燃燒與還原溫度、氧氣脈沖時間、載氣流量、檢測延時等;
保存為自定義方法文件。
選擇乙酰苯胺或 Sulfanilamide 作為標準物質;
運行 3–5 次標準樣分析;
軟件自動生成校準曲線并計算響應因子;
校準曲線線性系數 R2 應 ≥0.999。
檢查系統狀態是否為“Ready”;
啟動自動進樣序列;
儀器按設定順序依次燃燒樣品;
通過軟件實時監控信號曲線與峰形;
分析結束后,數據自動存儲并計算各元素含量。
每次分析前運行空白樣,確認系統無殘留信號;
若信號異常,應檢查燃燒管或吸附柱是否堵塞。
軟件根據標準曲線與峰面積自動計算元素含量(以質量百分比表示)。
若樣品含水或灰分,應進行干基換算;
可設置自動扣除空白值,保證數據準確性。
支持導出為 Excel、PDF、CSV 等格式;
可直接打印標準報告,包含樣品編號、測定值、偏差與操作者簽名。
每日運行結束后執行“Purge System”氣體沖洗程序;
清理進樣口殘渣,保持燃燒區清潔;
檢查氣體壓力與連接接口。
每兩周更換燃燒墊和吸附劑;
每月檢查捕水劑與分子篩顏色變化,必要時更換;
每半年清洗燃燒管與還原管,檢查密封圈。
定期運行基線測試,確保信號穩定;
若噪聲增加或靈敏度下降,應清潔或更換檢測池。
分析任務完成后,確認無樣品殘留;
降低爐溫至室溫(約 1 小時);
關閉軟件與主電源;
關閉氧氣、載氣閥門,并釋放管路殘壓;
覆蓋儀器防塵罩,填寫關機記錄。
操作前必須閱讀安全手冊;
儀器高溫區嚴禁觸摸;
禁止在氧氣開啟狀態下打開燃燒爐蓋;
氣瓶應固定牢固并保持直立;
操作人員需佩戴防護手套與護目鏡;
廢棄物(燃燒殘渣、吸附劑)應分類回收處理。
| 問題現象 | 可能原因 | 解決方法 |
|---|---|---|
| 基線漂移大 | 氣體含水或吸附劑飽和 | 更換捕水劑,延長沖洗時間 |
| 峰形畸變 | 分離柱污染或氣流不穩 | 清洗分離柱,檢查氣體流量 |
| 信號偏低 | 燃燒不完全或檢測器污染 | 提高燃燒溫度,清潔檢測池 |
| 氣壓不穩 | 氣瓶壓力不足或管路泄漏 | 更換氣瓶或檢查密封圈 |
| 自動進樣失敗 | 機械臂未校準 | 執行位置校準程序 |
| 計算結果異常 | 校準曲線錯誤 | 重新校準標準樣并復測 |
標準樣驗證
每次運行前后測定乙酰苯胺,確保結果在認證值 ±0.3% 范圍內。
重復性測試
同一樣品連續分析 6 次,RSD 應 ≤0.2%。
線性驗證
使用不同質量標準樣品測試線性,R2≥0.999。
系統檢漏
每周進行一次氣密性測試,壓降 ≤1%/10min。
數據記錄
建立性能監控表,記錄維護日期、校準結果及性能趨勢。
分析速度快:單次分析時間僅需 5–8 分鐘;
高靈敏度與重復性:精度可達 ±0.2%;
自動化程度高:支持多達 125 個樣品連續進樣;
節能環保:氣體消耗低,無需化學溶液試劑;
模塊化設計:方便維護與擴展,可升級為 CHNS-O 系統;
軟件智能化:集成校準、報告與趨勢分析功能。
環境分析:土壤、有機沉積物、有害廢物中 C、N、S 含量測定;
農業與食品:飼料、植物組織、蛋白質含氮量檢測;
能源材料:煤炭、燃料油、生物質碳氫比分析;
化工產品:聚合物、催化劑和添加劑的元素組成;
制藥與科研:藥物中有機元素組成分析。
確保氣體純度
氣體雜質是信號波動的主要原因,建議使用高純氧氣與氦氣并安裝過濾器。
優化樣品量
過量樣品會導致燃燒不完全,建議樣品量控制在方法推薦范圍。
定期維護與校準
建議每月進行一次性能驗證,保持系統精度。
合理安排進樣順序
由低含量樣品到高含量樣品分析,避免交叉污染。
建立操作檔案
每次分析應記錄樣品編號、稱量值、操作人員及分析結果。
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