儀器應放置在通風良好、溫度穩定的室內環境。建議溫度維持在大約 20 °C 至 25 °C 范圍內,且溫度波動盡可能小,以保持燃燒/熱解爐、分離柱、檢測器等各部分的穩定性。
相對濕度建議控制在約 30 % 至 60 %之間,避免水汽過重或結露對氣路、捕集器、分離柱造成影響。
地面應平整、無較大振動源。由于爐體高溫工作、載氣流量敏感,儀器應避免強振動或機械共振干擾。
通風與排氣要求:因為燃燒或熱解過程可能產生氣體、熱量及潛在刺激性氣體,儀器所在位置應具備良好廢氣排放或抽風系統,以確保操作安全和氣流穩定。
實驗室空間應預留儀器后部氣管、廢氣管、載氣/氧氣管路以及操作維修空間。避免儀器與墻壁或其它設備貼緊,以便維護和空氣循環。
儀器一般要求電源為 230 V AC、50/60 Hz,功率約 1400 W,電流約 10 A。資料中提及該值。
儀器應連接可靠的供電線路,并配備適當的接地措施。因為高溫爐、電子控制模塊、熱電偶、電流流控裝置等對電壓波動敏感。
實驗室應配備穩定的氣體供應系統(見后文氣體條件部分)、稱重天平、自動樣品進樣器等輔助設備。稱重天平建議具備高精度(0.1 mg 或更好),并能與軟件聯動。
儀器安裝位置應遠離劇烈震動源、強磁/電場干擾源、大型空調出風口等,以免影響精密氣路、檢測器穩定性。
運行 FlashSmart 所需氣體條件是保證燃燒、熱解、分離與檢測正確進行的關鍵。以下為主要氣體類別與其運行要求。
常規配置下,載氣為氦 (He) 或氬 (Ar)。系統支持 “氦或氬作為載氣” 的選項。
載氣純度要求較高,例如 ≥ 99.995% 或更優,以保證氣路中雜質少、噪聲小。資料中有提到 “載氣 99.999%” 等。
在測定 CHNS 組合元素分析時,典型載氣流量為約 140 mL/min(測量通道)和 100 mL/min(參考通道)
在待機狀態或無樣本運行時,系統可將載氣切換為氮 (N?) 或氬 (Ar) 來節省成本。此為配備 MVC 模塊時的待機氣路節省方式。
在燃燒 (combustion) 模式下,樣品燃燒需要氧氣供應。氧氣純度一般為 99.995% 或以上。資料中說明“氧氣,純度 99.995%”。
對于燃燒爐 (CHNS) 典型氧氣流量約為 250 mL/min。
在熱解 (pyrolysis) 模式 (例如測定 O) 時,樣品在高溫下與惰性材料反應,氧轉化為 CO。雖然也使用載氣,但燃燒所需氧氣流程與常規燃燒不同。資料中提及“右道爐用于氧測定,爐溫約1060 °C”
系統配備電子流量控制模塊 (EFCt – Electronic Flow Controller) 用于載氣與氧氣流量的穩定控制,防止漂移。
氣路應配備氣體減壓器、壓力表、防擴散裝置、防止空氣回流、氣路泄漏檢測。資料中提到“built-in helium and oxygen pressure reducers and gauges preventing air diffusion into the pneumatic circuit”。
捕集器與過濾器:氣路需配備水汽捕集器 (H?O Trap)、CO? Trap、雜氣過濾器、活性碳床或金屬床、冷凝設施等,以保證進入色譜與檢測器的氣體純凈。污染、濕氣、雜質會嚴重影響檢測精度。
若儀器配置了 MultiValve Control (MVC) 模塊,則可自動在分析通道之間切換且可在無樣本運行期間將氣路由氦切換至氮或氬,以降低氣體消耗。
在待機狀態下,爐溫可降低至約原設定的 50%,載氣流量可減少至約 10 mL/min 以節省氣體成本。資料中提及 “Decrease by 50% of the furnace temperature in Stand-By Mode”
樣品的準備、稱量、封裝、進樣對于分析準確性與重復性至關重要。以下為樣品條件與操作建議。
系統支持固體樣品和部分液體樣品分析。資料中明確指出固體樣品重量范圍從約 0.01%(100 ppm)至 100% 。
對于液體樣品或低含量樣品,通常注射體積或稱量量更低。例如某技術說明中提及液體樣品注射 100 μL。
在傳統 CHNS 分析模式下,樣品可稱取約 2-3 mg 標準物質 用于校正,而樣品重量也在類似 2-3 mg 范圍。
對于更大重量或不同應用(如 NC 土壤分析),樣品重量可高達數百毫克。
固體樣品常用錫或銀容器(錫囊、銀杯)封裝稱量后進爐。資料中提及“samples are weighed in tin containers” 用于燃燒通道。
液體樣品則可通過液體自動注射器或手工注射。進樣方式應確保樣品完全進入燃燒/熱解系統,不發生揮發損失。
樣品稱量后應盡快進樣,避免水分吸濕或揮發損失。對于含水或易揮發樣品,應預干燥或采取降溫、密封措施。
樣品基體應盡可能均勻、代表性好,避免因樣品分散、結塊、黏結導致燃燒不完全或重復性差。參考資料中提及樣品均勻化處理重要性。
在 CHNS 模式(燃燒)中,爐溫典型設定為約 950 °C。資料明確給出 “CHNS Reactor Temperature 950 °C” 條件。
在 O 測定模式(熱解/氧測定)中,爐溫典型設定為約 1060 °C。資料中 “the reactor contains Nickel Coated Carbon maintained at 1060 °C” 描述即此。
氧氣注入時間、樣品延遲時間等也是需設定的參數。例如 “Oxygen Injection Time 5 s for CHNS” 、 “Sample Delay 12 s for CHNS” 等。
系統支持批量自動進樣,例如配有 MAS Plus 自動樣品盤,可達數十甚至上百樣本連續運行。資料中提及擴展至 125 個樣本托盤。
分析時間方面,資料中指出 CHNS 總運行時間少于 600 秒 (< 10 分鐘);氧測定少于 300 秒。
在無人值守模式下,儀器可設定自動喚醒、自動待機、自動關機等,以便夜間或非工作時間運行。資料中提及 “Auto-Ready Function … wake-up of the system to ready condition for the following morning” 。
為了保證儀器長期穩定運行、獲得準確結果,以下為關鍵運行參數與設定條件:
爐體(燃燒爐/熱解爐)由電子溫控系統控制,確保恒溫燃燒或熱解過程。資料中提及該爐體壽命長達 15 年。
在待機模式下,爐體可降至約設定溫度的 50%。資料中 “Decrease by 50% of the furnace temperature in Stand-By Mode” 即此。
爐體應配有溫度傳感器、熱電偶、安全保護、超溫斷電裝置、防火裝置。儀器安裝與操作應符合高溫設備安全規范。
樣品燃燒/熱解后氣體通過分離柱(GC column)再至熱導檢測器 (TCD)。色譜柱置于溫控環境內(GC oven)以維持穩定性能。資料中提及 “Detector oven with electronic temperature controller” 。
檢測器為熱導檢測器 (TCD) 為標配,有些配置也支持火焰光度檢測器 (FPD) 用于痕量硫分析。
色譜柱設計為非消耗品,長期穩定運行,無需頻繁更換。資料指出 “GC separation column which operates for years without the need for replacement”。
載氣流量、氧氣流量、參考氣流量、樣品延遲時間、注氧時間等均需精準設定。例如 CHNS 模式中 “Helium Carrier Flow 140 mL/min”, “Reference Flow 100 mL/min”, “Oxygen Flow 250 mL/min”, “Oxygen Injection Time 5 s”, “Sample Delay 12 s”。
在熱解測定 O 模式中,載氣流量可為例如 100 mL/min。
穩定的流量與延遲設定有助于峰形穩定、分離效率高、重復性好。
儀器運行前應進行校正:使用標準物質(如 BBOT、アスパラギン酸、炭氫化合物標準)建立校準曲線或 K‐因子。資料中舉例 “calibrated with 2–3 mg BBOT standard using K factor … sample weight 2–3 mg”不同模式下(低含量、高含量、大樣量、小樣量)應選擇合適稱量量、校正范圍。資料中指出可分析從 ppm 級至 100% 含量。
運行高溫燃燒/熱解設備必須關注安全和輔助條件,以確保人員、設備、實驗室環境安全運行。
氧氣、載氣、高溫爐體是潛在危險源。氣路應配備減壓器、閥門、泄漏檢測、壓力監控、防反吹裝置。資料中提到“built-in helium and oxygen pressure reducers and gauges preventing air diffusion into the pneumatic circuit”。
燃燒或熱解過程需要牢固密封、良好封裝樣品容器(錫囊、銀杯),避免樣品煙氣直接釋放。操作人員應佩戴防護設備(耐高溫手套、防護眼鏡、防火服)并遵守實驗室燃燒安全規程。
廢氣管理:燃燒/熱解產物(如 CO?、NO?、SO?)需通過氣路排放至安全處。實驗室應具備抽風系統、廢氣管道、適當冷凝或廢氣處理裝置。
定期檢查氣路漏氣、捕集器飽和、水冷凝器堵塞、過濾器污染等。
定期更換爐管、催化劑、分離床、活性床、過濾器、O-環密封件。資料中提及儀器耐用性高,但日常維護仍必需。
系統應有操作日志、校正記錄、標準樣測定記錄、維修記錄,以方便質量控制、審計。
軟件應能運行在穩定的工作站或網絡環境下。系統支持無人值守模式(自動開機、自動待機、自動關機、自動載氣切換)以提升運行效率。資料中提及自動化功能。
用戶需準備高精度稱重設備,并與軟件聯動以自動傳輸稱量數據。資料中提及稱重數據可自動由軟件讀取。
操作人員應掌握方法模板選擇、校正程序、進樣策略、通量控制、安全監測等流程。儀器雖自動化高,但正確操作仍關鍵。
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