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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FlashSmart 元素分析儀是一款多功能、高精度、高自動化的有機元素分析系統，能夠對碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）和氧（O）等元素進行快速定量測定。儀器采用動態燃燒法（Dynamic Flash Combustion）與熱導檢測（TCD）技術相結合的原理，可廣泛應用于環境科學、材料分析、食品與飼料、能源燃料及制藥領域。
在實驗室質量管理體系中，性能檢測（Performance Verification） 是確保儀器準確、穩定運行的重要環節。通過科學的檢測方法，對系統靈敏度、線性度、精密度、準確度及穩定性進行驗證，可判斷儀器是否滿足技術規格要求和實驗任務的分析精度標準。
本文將從性能檢測的目的、檢測原理、項目指標、操作步驟、評價方法以及結果分析等方面，系統闡述 FlashSmart 元素分析儀的性能檢測過程和技術要點。
性能檢測是通過實驗驗證儀器在既定條件下能否達到設計性能的一項系統性工作。其主要目的包括：
驗證儀器性能是否符合出廠技術指標；
確認系統處于最佳運行狀態，保證分析數據真實可靠；
為方法驗證提供基礎數據，確保不同分析條件下結果可比；
作為質量控制的重要依據，用于年度審核與再認證；
提前發現潛在問題，避免設備故障或分析偏差。
性能檢測通常在以下階段進行：
儀器安裝調試完成后（IQ/OQ/PQ 階段）；
定期維護后或關鍵部件更換后；
方法開發、驗證或更新前；
長期停機重新啟用前。
FlashSmart 儀器通過高溫氧化將樣品分解成氣態產物（CO?、H?O、N?、SO? 等），再經還原、分離和熱導檢測，實現元素定量。性能檢測的原理是在控制條件下測定標準物質，通過對比理論值與實測值、信號強度與噪聲等指標，評估儀器系統的分析性能。
檢測內容涵蓋以下方面：
信號穩定性與基線噪聲測試；
檢測器靈敏度與線性響應測試；
重復性（精密度）與再現性評估；
準確度與回收率驗證；
檢出限與定量限測試；
系統漏氣與氣體流量穩定性驗證；
自動進樣與溫控系統可靠性檢查。
下表列出 FlashSmart 系統主要性能檢測項目及典型技術要求（供參考）：
| 項目 | 技術指標 | 說明 |
|---|---|---|
| 基線噪聲 | ≤0.02 mV | 無負載狀態下TCD信號穩定性 |
| 基線漂移 | ≤0.05 mV/h | 在恒溫恒氣流條件下測試 |
| 元素線性度 | R2 ≥ 0.999 | 不同質量樣品的線性擬合結果 |
| 精密度（RSD） | ≤0.2% | 同一樣品重復6次測定 |
| 準確度 | 偏差 ≤±0.3% | 實測值與標準值比較 |
| 檢出限（LOD） | ≤0.01 mg | 元素最低可檢測量 |
| 定量限（LOQ） | ≤0.05 mg | 滿足定量條件下的最低含量 |
| 氣密性 | 壓降 ≤1%/10min | 檢查系統密封性能 |
| 溫度穩定性 | 波動 ≤±2°C | 燃燒爐、還原爐溫控 |
| 自動進樣重復性 | RSD ≤0.2% | 連續進樣10次偏差 |
| 峰分離度 | ≥1.5 | 相鄰元素信號峰的分辨能力 |
這些指標代表了儀器在正常工作狀態下的理想性能水平，可作為實驗室日常監控與年度性能驗證的依據。
室溫保持 20–25°C，相對濕度 40–60%；
儀器放置平穩，通風良好；
氧氣與載氣（氦或氬）純度 ≥99.999%；
確認氣路密封、氣壓穩定；
儀器預熱30–40分鐘，爐溫、氣流、基線穩定。
乙酰苯胺（Acetanilide）：用于CHN模式性能驗證；
Sulfanilamide（對氨基苯磺酰胺）：用于CHNS模式；
苯甲酸（Benzoic Acid）：用于C、H精度測試；
高純石英管、燃燒墊、錫杯、助燃劑（WO?） 等。
選擇對應的分析模式（CHN、CHNS、O等）；
設定溫度、氣流、檢測延時等參數；
啟動基線監控功能并記錄初始狀態。
關閉進樣口，不放入樣品；
保持載氣與氧氣通路暢通；
在軟件中開啟“Blank Run”；
記錄連續30分鐘內的信號變化；
計算噪聲幅度（最大值–最小值）和平均漂移率。
結果要求：噪聲 ≤0.02 mV，漂移 ≤0.05 mV/h。
稱取不同質量標準樣品（如乙酰苯胺：0.5mg、1mg、2mg、3mg、5mg）；
按相同方法依次分析；
記錄峰面積與理論含量；
繪制校準曲線，計算線性回歸系數R2。
線性良好時，R2 應 ≥0.999，說明檢測器響應與樣品質量呈線性關系。
稱取同一樣品（約2mg），重復分析6次；
計算每個元素的平均值（X?）與標準偏差（SD）；
按公式計算相對標準偏差（RSD% = SD/X? ×100）。
結果判定：
C、H、N元素 RSD ≤0.2%；
S、O元素 RSD ≤0.3%。
此指標反映系統穩定性與進樣一致性。
使用具有認證值的標準物質（如Sulfanilamide）；
測定結果與理論值比較：
偏差(偏差(%) = \frac{實測值 - 理論值}{理論值} ×100偏差(
結果偏差應在 ±0.3% 范圍內；
若進行加標回收試驗，回收率應在 98–102%。
準確度驗證表明儀器分析結果可靠，無系統性偏差。
使用低含量標準樣，逐步降低樣品量（0.5mg → 0.1mg → 0.05mg）；
記錄信號峰高（S）與基線噪聲（N）；
當 S/N ≥3 時為檢出限（LOD），S/N ≥10 時為定量限（LOQ）。
FlashSmart 一般可實現 LOD ≤0.01mg、LOQ ≤0.05mg。
關閉載氣流入端，觀察壓力表讀數；
記錄10分鐘內壓力變化；
若壓降≤1%，說明系統密封良好；
若超限，應檢查接頭與密封圈是否松動或老化。
設定燃燒爐 950°C、還原爐 650°C；
運行30分鐘，記錄溫度變化；
波動應小于 ±2°C；
若偏差較大，應重新校準溫度傳感器。
設置自動進樣序列10個空錫杯；
觀察機械臂抓取與釋放動作是否平穩；
記錄進樣定位誤差；
偏差應小于 ±0.2mm，重復性 RSD ≤0.2%。
性能檢測完成后，應對各項數據進行統計分析與綜合判斷。
采用標準偏差、均值與回歸分析；
檢查離群點并剔除異常值；
對比歷史記錄趨勢，判斷性能變化。
所有檢測指標均滿足技術要求；
若單項結果偏離但未超限，可進行復測確認；
若連續多項不合格，應執行維護與再校準。
儀器信息（型號、序列號、檢測日期）；
實驗條件與方法參數；
各檢測項目原始數據與統計結果；
結果結論與合格聲明；
簽字與審核記錄。
為保持儀器性能長期穩定，建議實驗室建立定期性能檢測制度：
| 檢測項目 | 周期 | 責任人 | 備注 |
|---|---|---|---|
| 基線噪聲與漂移 | 每周 | 操作員 | 快速檢測系統狀態 |
| 線性與精密度 | 每月 | 技術員 | 方法驗證同步執行 |
| 準確度與回收率 | 每季度 | 質量負責人 | 用標準物質驗證 |
| 檢出限與定量限 | 每半年 | 工程師 | 配合系統維護 |
| 氣密性與溫控 | 每半年 | 工程師 | 大修后需復測 |
| 綜合性能驗證 | 每年 | 廠家或授權服務 | IQ/OQ/PQ 再認證 |
檢測記錄需完整保存，供實驗室質量體系審核與設備追溯使用。
| 異常表現 | 可能原因 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 基線漂移大 | 吸附柱飽和、氣體含水 | 更換吸附劑、干燥氣體 |
| 信號波動 | 氣流不穩或溫控異常 | 檢查減壓閥、穩定溫度 |
| 峰形不對稱 | 燃燒不完全或柱污染 | 清洗燃燒管、更換分離柱 |
| 精密度差 | 進樣量不均、氣體脈動 | 校準進樣器、檢查氣流 |
| 檢測靈敏度低 | TCD污染或老化 | 清潔檢測池或更換檢測器 |
| 線性度下降 | 標樣誤差或方法設定錯誤 | 重新校準、核對參數 |
| 氣密性不良 | 密封圈老化或松動 | 更換密封件并緊固接頭 |
發現性能異常后，應暫停分析任務，查明原因并記錄維修措施。
性能檢測不僅是儀器維護的一部分，也是實驗室質量控制（QC）的核心環節。
其在質量體系中的作用包括：
作為設備性能的量化指標，確保數據可溯源；
支撐實驗室能力驗證與比對測試；
為方法開發、驗證和日常監控提供參考標準；
通過長期趨勢分析，判斷設備老化與性能退化趨勢。
實驗室應建立 性能趨勢監控圖表，記錄各項指標變化，通過統計方法（如控制圖、過程能力分析）確保儀器始終處于受控狀態。
數據數字化管理
使用 LIMS 或設備管理系統自動記錄檢測結果，減少人工誤差。
建立性能基線數據庫
保存每次性能測試的原始數據，以對比長期趨勢。
定期培訓人員
提升操作人員對性能檢測原理與數據分析能力的理解。
優化檢測頻率
根據儀器使用強度調整周期，實現經濟與可靠性的平衡。
與廠家技術協作
定期由賽默飛工程師進行年度性能評估，確保符合最新標準。
杭州實了個驗生物科技有限公司
