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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多用途的有機元素分析設備，基于動態燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，可同時測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素。
在常規分析中，碳、氫、氮的測定是最基本、最廣泛的分析任務。它不僅是有機化合物組成分析的基礎，也是食品成分測定、環境監測、能源分析、藥物研究及材料評價的重要手段。
FLASH 2000 CHNS 儀器以高溫燃燒、自動氣體分離和高靈敏熱導檢測技術為核心，實現樣品的快速、準確分析。本文將詳細介紹該儀器在碳、氫、氮檢測方面的工作原理、操作流程、參數設置、結果計算與質量控制要點。
樣品在高純氧氣環境中瞬間燃燒，生成 CO?、H?O 和 NO? 等氣體。經還原、干燥、分離后，這些氣體由載氣（通常為氦氣）帶入熱導檢測器（TCD），根據氣體導熱系數的差異實現定量測定。
主要反應方程式如下：
C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O2N+O2→2NO→N22N + O_2 → 2NO → N_22N+O2→2NO→N2
生成的氣體經檢測后，其峰面積與相應元素的含量成正比。
燃燒階段：樣品在燃燒爐（約950–1050°C）中與氧氣充分反應。
還原階段：NO? 被還原為 N?，過量氧氣被銅屑吸收。
氣體分離階段：通過氣相色譜柱將 CO?、H?O、N? 依次分離。
檢測階段：各氣體依次通過 TCD，生成相應峰信號。
結果計算階段：軟件根據校準曲線計算碳、氫、氮含量。
整個檢測過程自動化程度高，單個樣品分析時間約為 8–10 分鐘。
儀器適用于多種有機和無機樣品：
固體：粉末、顆粒、煤、土壤、食品、聚合物等；
液體：油類、有機溶液、樣品提取液等。
樣品應干燥至恒重，避免水分影響；
粉末樣品需充分研磨、混勻；
液體樣品可吸附于載體（如玻璃纖維或石英棉）中封裝；
樣品稱量范圍：1–3 mg，稱量精度：±0.01 mg。
樣品置于高純錫杯中封裝，封口緊密，防止空氣殘留。對難燃樣品或高灰分樣品可加入 5–10 倍質量的氧化鎢（WO?）助燃劑，以提高燃燒效率。
| 參數項目 | 建議設置范圍 |
|---|---|
| 燃燒溫度 | 950–1050°C |
| 還原溫度 | 650°C |
| 分離柱溫度 | 60–80°C |
| 氧氣脈沖體積 | 1.0–1.5 mL |
| 氧氣脈沖時間 | 1–2 s |
| 載氣流量（He） | 120 ± 5 mL/min |
| 檢測靈敏度 | 中檔 |
| 積分時間 | 自動設定 |
| 分析時間 | 約 600–700 s |
這些參數可根據樣品類型、含量范圍及分析目標進行微調。
氧氣純度：≥99.999%，用于燃燒；
氦氣純度：≥99.999%，用作載氣；
氣體流量應穩定，波動小于 ±1%。
開機前檢查氣路密封與氣瓶壓力；
確認燃燒管與還原管裝填正常；
打開溫控系統，待溫度穩定后開始分析。
使用認證標準物質（如乙酰苯胺）進行校準。稱取不同質量的標準樣，分析后軟件自動生成峰面積與理論含量之間的線性關系，形成校準曲線。要求相關系數 R2 ≥ 0.999。
自動進樣器依次將樣品投入燃燒區，系統自動注入氧氣脈沖并開始檢測流程。
樣品經瞬間燃燒生成氣體，在載氣作用下進入還原管去除多余氧氣與 NO?。干燥后氣體流經分離柱，實現 CO?、H?O、N? 的順序分離。
各氣體組分依次進入 TCD，產生獨立信號峰。軟件自動識別峰形并積分，得到峰面積。
軟件根據校準方程自動換算出樣品中碳、氫、氮的質量百分比。
碳在燃燒過程中轉化為 CO?：
C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO2
分離柱將 CO? 峰清晰分離。峰面積大小直接反映樣品碳含量。
氫在燃燒中生成水蒸氣：
2H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O
生成的 H?O 被檢測為第二個信號峰。若捕水劑飽和，會導致峰面積偏高，因此捕水劑需定期更換。
氮化合物燃燒生成 NO?，在還原管中被銅屑還原為 N?：
2NO+2Cu→N2+2CuO2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO2NO+2Cu→N2+2CuO
N? 作為惰性氣體直接檢測。其峰面積與樣品中氮的含量成比例關系。
E(%)=A?ba×m×100E(\%) = \frac{A - b}{a \times m} \times 100E(%)=a×mA?b×100
其中：
E：元素（C、H 或 N）百分含量；
A：樣品信號峰面積；
a、b：校準曲線系數；
m：樣品質量（mg）。
同一樣品重復測定 6 次：
碳、氫、氮的相對標準偏差（RSD）應 ≤ 0.2%；
線性相關系數 R2 ≥ 0.999；
偏差小于 ±0.3% 表示系統穩定。
選用標準物質（如乙酰苯胺）測定結果應接近理論值，偏差 ≤ ±0.3%。
每日首次分析前運行空白錫杯，確保無明顯峰出現；檢測過程中應監控基線漂移 ≤ 0.1 mV。
日常分析：每周校準一次；
特殊樣品：每批次校準；
長時間停機后須重新校準。
同一樣品連續測定 6 次，若 RSD 超出標準，應檢查燃燒溫度、氣流穩定性及檢測器靈敏度。
| 問題現象 | 可能原因 | 解決方法 |
|---|---|---|
| 峰形拖尾 | 氣體流量過低、分離柱污染 | 調整流量或更換吸附劑 |
| 峰面積偏低 | 燃燒不完全、氧氣不足 | 提高燃燒溫度或延長氧氣脈沖 |
| 信號噪聲大 | 檢測器受潮或氣路泄漏 | 干燥氣路、更換捕水劑 |
| 氮峰缺失 | 還原管銅屑失活 | 更換或再生還原銅 |
| 碳、氫偏高 | 捕水劑飽和 | 更換吸附材料 |
通過定期維護和參數優化，可確保檢測結果長期穩定。
檢查氣體流量與壓力；
清理燃燒殘渣；
檢查進樣針頭與錫杯殘留；
確認基線穩定。
| 周期 | 維護項目 |
|---|---|
| 每周 | 更換捕水劑與吸附劑 |
| 每月 | 清潔燃燒管、檢測池 |
| 每季度 | 檢查氣路密封與流量穩定性 |
| 每半年 | 更換燃燒墊與氧化銅 |
| 每年 | 系統性能驗證與完整校準 |
良好的維護習慣是保持碳氫氮檢測準確性的重要前提。
| 項目 | 性能指標 |
|---|---|
| 碳檢測限 | 0.01 mg |
| 氫檢測限 | 0.01 mg |
| 氮檢測限 | 0.01 mg |
| 線性范圍 | 0.01–99.99% |
| 精密度（RSD） | ≤0.2% |
| 準確度偏差 | ≤±0.3% |
| 分析時間 | ≤10分鐘/樣 |
| 氧氣消耗 | 約 15 mL/樣 |
標準樣乙酰苯胺（理論值：C 71.09%，H 6.71%，N 10.36%）實測結果示例：
| 測定次數 | C(%) | H(%) | N(%) |
|---|---|---|---|
| 1 | 71.08 | 6.70 | 10.36 |
| 2 | 71.09 | 6.72 | 10.35 |
| 3 | 71.10 | 6.70 | 10.37 |
| 4 | 71.07 | 6.71 | 10.35 |
| 平均值 | 71.09 | 6.71 | 10.36 |
| RSD(%) | 0.02 | 0.02 | 0.03 |
表明儀器具有優異的穩定性與重復性。
燃燒條件優化
對高碳樣提高氧氣脈沖量；
對低碳樣適當降低燃燒溫度以防信號過飽和。
氣體流量調整
載氣過快會導致峰展寬，過慢會增加分析時間；
一般控制在 120 ± 5 mL/min。
檢測器維護
定期烘干檢測池；
檢查電橋平衡，確保噪聲低于 0.05 mV。
樣品封裝規范化
封口應嚴密，避免氧氣泄漏；
粉末樣應壓緊以減少空氣夾帶。
有機化學研究：測定有機化合物分子式與純度；
能源分析：煤炭、石油產品中碳氫氮含量評價；
食品與農業：計算蛋白質含量與肥料成分比例；
環境監測：分析土壤、污泥、沉積物中元素組成；
制藥與材料科學：評估藥物純度與聚合物結構組成。
分析完成后，軟件自動生成數據報告，內容包括：
樣品編號、分析時間與方法；
各元素含量與峰面積；
平均值、標準偏差與RSD；
校準曲線與擬合參數。
數據可導出為 PDF、Excel 或 CSV 格式，便于歸檔與統計。
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